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- | 1989-12-27 颁布
- | 1990-10-01 实施
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中华人民共和 国国家标准
造纸原料和纸浆中糖类组分的
GB/T 12033一89
气相色谱法测定
Determinationofcarbohydratecompositionin
rawmaterialsandpulpsbygaschromatograp妙
1主题内容与适用范围
本标准规定了一种测定造纸原料和纸浆中糖类组分的方法。
本标准可适用于各种造纸原料以及各种制浆方法得到的纸浆。
2 引用标准
GB741纸浆分析水分的测定法
3 原理
用硫酸把造纸原料或纸浆中的纤维素和半纤维素水解成单糖,单糖被硼氢化钠还原为提硒拿,糖醇与
乙酸醉醋化成挥发性衍生物,然后进行气相色谱分析。
4 试剂
4.1硫酸((AR,GB625)用燕馏水配制成浓度为72%,
4.2肌醇(CR),称log肌醇,溶于200mL燕馏水中,移入1000m,l容量瓶,稀释至刻度。
4.3 碳酸铅(CR)o
4.4硼氢化钠。
4.5 乙酸(AR)浓度为360o,
4.6 无水乙醇(AR,GB678),
4.7 乙酸配(AR,GB677),
4.8 乙酸丁酣(AR,GB3289),
4.9 二氯甲烷(AR).
4.10 葡萄糖。
4.11半乳糖。
4.12甘露糖。
4.13木糖。
4.14 阿拉伯糖。
4.15 蒸馏水或脱离子水。
5 仪器
一般实验室仪器和如下仪器。
国家技术监督局1989一12一27批准 1990一10一01实施
GB/T 12033一89
5.1 气相色谱仪。
5.2 旋转蒸发器:可控制温度到750C,能抽真空至750mmHg.
5.3 普通医用高压锅。
5.4 恒温水浴。
5.5 烘箱。
6 试样制备
原料磨碎至40--60目,纸浆手抄成纸片后撕碎。风干24h后,取2份各2g试样,按GB741测定绝
干量。
了 试验步骤
称取约为绝干量0.3g(称准至。.0005g)的样品于15mL离心试管中,置于有五氧化二磷的真空
干燥器内,抽真空后,放置过夜。用5mL移液管取3mL72%硫酸,加入离心试管中,插人尖头玻璃棒搅
匀,在30士1℃水浴上水解1h。用66mL蒸馏水分数次洗至200mL烧杯中,加10mL内标肌醉溶液,置
于高压锅内,在120℃再水解1h。冷后,用量筒取10ML清液于50mL烧杯中,加2g碳酸铅,中和至
pH5,过滤于25mL烧杯中。加。.2g硼氢化钠,在40士1℃水浴还原0.5h,然后滴加36%乙酸至无气泡
为止。将此溶液倒入10mL量筒中,加蒸馏水至10mL刻度,用玻璃棒轻轻上下搅匀,用滴管取1mL注
人阳离子交换柱(附录A),交换液滴入100mL圆底烧瓶中。置旋转燕发器上,在55℃浓缩至干,加5mL
无水乙醇蒸干,再加5mL无水乙醇,蒸干。加入乙酸酥和乙酸丁醋各1mL,在120士I℃烘箱中醋化
1.5h。取出后,加5mL蒸馏水,置旋转燕发器上,在75℃浓缩至干,再加1mL燕馏水,蒸干。加1mL二
氯甲烷,用微量注射器取4uL进气相色谱仪分析(附录B),
8 结果的表示
以两个平行样品的试验平均值(由百分数表示)报告结果,精确至。.010o,
8.1按式((1)和式(2)计算绝对含量(%)
单糖含量(%卜斌兴二瞥KX100·一······一·…·…“,
聚糖含量一BX单糖含量 ·······························……(2)
式中:A— 单糖色谱峰面积,mm2
As— 内标色谱峰面积,mm
w— 样品绝干重量,mg;
Ws— 内标重量,mg;
B— 单糖与聚糖的转换系数。对葡萄糖、半乳糖、甘露糖,B=0.9;对木糖、阿拉伯糖,B=0.88;
K— 单糖校正因子,确定K值需称五种标准单糖,各种标准单糖称量数值应该尽量接近样品中
实际的各种单搪重量。一般要求的分析可按下述称量:葡萄糖。.13g,半乳糖和阿拉伯糖各
0.01g,甘露糖和木糖各
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