GB/T 15503-1995水质　钒的测定　钽试剂(BPHA)萃取分光光度法.pdf

中华人民共和 国国家标准 水质 钒 的测定 GB/T 15503一 1995 袒试剂(BPHA)萃取分光光度法 Waterquality-Determinationofvanadium- BPHAextractionspectrophotometricmethod 1主题内容和适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定水和废水中钒的钡试剂萃取分光光度法。 ，.2 适用范围 1.2.1本方法适用于水和废水中钒的测定. ，2.2测定范围:使用lc。吸收池，本方法检测限为。.018mg儿，测定上限10.0mg/I。若测定浓度 大于上限，分析前可将样品适当稀释。 2 原理 担试剂(N-苯酞-N-苯骇)，(缩写BPHA)为弱酸，在强酸性介质中可与五价钒形成一种微溶干水的 桃红色赘合物，反应方程式如下: 1 + 尹 、 Q-N--C,H,十 VQa+2 +2H,O ! / { 厂 、 \ (卜气:一(6H,J 该鳌合物能定量地被三氯甲烷和乙醉混合液搅拌萃取，在440nm处，分光光度法测定 3 试荆 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度水。 3，硫酸(H,SO,):p二1.84g/mL, 3.2磷酸(H3PO4):p=1.69g/mLa 3.3 硫酸:(1+1), 3.4 高锰酸钾溶液10.5g/100mL,称取。5g高锰酸钾，溶于100mL水中。 3.5尿素溶液:40g/100mLe称取40g尿素，溶于100mL水中。 3.6 亚硝酸钠溶液:。5g/100mL,称取。.5g亚硝酸钠，溶于100mL水中。 3.7 钒标准贮备液:p=0.1000mg/mL。准确称取偏钒酸钱。2296g,溶于水中，加入硫酸(3.3) 2mL,溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.8钒标准使用液;A一10.0pgfmL.量取100ml-饥标准贮备液(3.7)稀释于1000ml-容量瓶中至 刻度 3.9担试剂一三氯甲烷、乙醉混合萃取剂。称取。5g担试剂千50rnL乙醇和200mL三飘甲烷的溶液 中，贮于干燥的250mL试#遨史一 一 — — 明— ~— 国家环境保护局1995一03一15批准 1995一08一01实施 Gs/r15503一1995 4 仪器 4.1 分光光度计:备光程1cm吸收池。 4.2 磁力搅拌器。 4.3 具玻塞锥形瓶:100mL 4.4 容量瓶 :100mL,1000mL各数只。 5 样品 用聚乙烯塑料瓶采集样品，样品采集后立即(或尽快)用硝酸酸化至pH2，并放人冰箱((2-5C)冷 藏保存。保存期为六个月。 6 步骤 6.1试样的制备 取定量废水于具玻塞锥形瓶中，滴加高锰酸钾溶液((3.4)至出现粉红色，静置1min。加人尿素溶液 (3.5)2m工。在不断摇动下，滴加亚硝酸钠溶液(3.6)至粉红色消退，并过量2滴。加磷酸(3.2)1ml。以 去离子水稀释至体积约为20mLo 6.2 校准曲线 于五只100ml锥形瓶中，分别加人。,1.0,2.0,5.0,10..0mL钒标准使用液(3.8)，各加入硫酸 (3.3)2mL，按((6.1)方法处理试液。然后用