GB/T 14190-1993纤维级聚酯切片分析方法.pdf

中华人 民共和 国国家标准 纤维级聚醋切片分析方法 GB/T 14190一93 Analysismethodsforfibergradepolyesterchip 1 主题内容与适用范围 本标准规定了纤维级聚醋切片各分析项目所使用的试剂，仪器，试验步骤和允许误差。 本标准适用于对纤维级聚醋切片的仲裁检验。 引用标准 GB8170 数值修约规则 3 试验方法 3.1 特性粘度的测试 3.1.1 概述 在250C测定溶剂和浓度为。.005g/mL的聚醋溶液的流出时间。由这些测定值和已知溶液的浓度 计算特性粘度。在本方法中动能校正系数是很小的，可不予考虑。 3.1.2 溶剂 苯酚一四氯乙烷(化学纯)混合液(质量比1=1)，使用前均需分别燕馏，二种溶剂以质量比1:1混 合，可在干燥箱中于60℃下加热混合物，不时摇动，直到完全均一状态，经标定(比重法、折光法、紫外光 谱法等均可使用)，确认配比正确后贮于棕色瓶中。 表1笨酚一四氯乙烷(质量比1:1)混合溶液的比重 a1度，℃ } :。 ! 21 } :: } 23 1 24 1 25 比 重 1.2850 1.2842 1.283 1 1.2820 1.2810 1.2800 温 度，℃ 26 27 28 29 30 比 重 1.2790 1.2780 1.2770 1.2759 1.2750 苯酚一四氯乙烷(质量比1:1)混合溶液的折光指数 温 度，℃ 23 24 折光指数 1.5277 1.5272 1.5268 1.5265 1.5260 1.5257 温 度，℃ 1.5252 1 1.5247 28 一1.522940一下1.532035 折光指数 1.5243 3.1.3 仪器 3.1.3.1 恒温水浴:控制水浴温度25士。.050C。 3.1.3.2 乌氏粘度计 :粘度计尺寸见下图。对溶剂和使用温度下的流经时间应大于200s，半微量粘度 国家技术监督局1993一03一01批准 1993一08一01实施 GB/r14190一93 计流经时间应大于80s，以省去动能校正。 乌氏粘度计 当粘度计毛细管直径为0.58^1.03mm时，c球容积为4.0mL(士5%),P管的内径为6.0mm (士5%). 3.1.3.3 容量瓶:25mL, 3.1.3.4 分析夭平:感量。.0001g, 3.1.3.5 耐酸砂芯漏斗:5-20。 3.1.3.6加热板或蒸汽浴。 3.1.3.7真空干燥箱:压力小于133.3Pa,温度为100士20C, 3.1.4 试验步骤 3.1.4.1 测定溶剂流出时间 将约17mL的苯酚一四氯乙烷溶液经砂芯漏斗过滤后，充人粘度计中，并将其置于25士0.05℃的水 浴中，保持15^20min后，测量苯酚一四氯乙烷溶液的流出时间，取5次的测定值(其误差不超过 士0.05s)，求平均值作为纯溶剂的流出时间4. 3.1.4.2 试样的测定 在分析夭平上精确称取已剪碎的试样0.125。士。.0001g，放入25mL容量瓶中。 如样品的含水量高于0.500，则需将聚合物放在真空干燥箱((3.1.3.17)中干燥，压力低于133.3Pa, 温度为100C，时间3h,然后在干燥器中冷却称量。 GB/T 14190一93 在上述容量瓶中加入15^-20mL溶剂，置于加热板或蒸汽浴中加热，使样品全部溶解(溶解条件为 90.1