三种邻苯类增塑剂液相色谱检测条件建立及应用-establishment and application of hplc detection conditions for three kinds of phthalates.docxVIP

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2018-07-30 发布于上海
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三种邻苯类增塑剂液相色谱检测条件建立及应用-establishment and application of hplc detection conditions for three kinds of phthalates.docx

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三种邻苯类增塑剂液相色谱检测条件建立及应用-establishment and application of hplc detection conditions for three kinds of phthalates

目录 1 引言 1 1.1 邻苯二甲酸酯类增塑剂及对人体健康的影响 1 1.2 PAES 类增塑剂的相关法律法规 1 1.3 PAES 类增塑剂分析方法研究进展 3 1.4 本研究的内容及意义 4 2 材料与方法 4 2.1 仪器与试剂 4 2.1.1 仪器 4 2.1.2 试剂 5 2.2 标准溶液的制备 5 2.2.1 单标储备液的制备 6 2.2.2 混和标准储备液的制备 6 2.3 高效液相色谱（HPLC）分析方法的建立 7 2.3.1 等度分析方法的建立 7 2.3.2 梯度分析方法的建立 8 2.4 样品前处理方法的研究 9 2.4.1 提取溶剂的选择 9 2.4.2 超声波提取温度的选择 9 2.4.3 提取时间及方式的选择 9 2.4.4 定容体积的选择 9 2.5 乳制品包装材料样品检测分析 10 2.5.1 样品处理 10 2.5.2 全程空白试验 10 2.5.3 数据处理 10 3 结果与分析 10 3.1 高效液相色谱等度分析方法的确定 10 3.1.1 HPLC 流动相比例的确定 10 3.1.2 HPLC 紫外检测波长的确定 13 HPLC 柱温的确定 14 HPLC 流量的确定 14 HPLC 进样量的确定 15 3.1.6 标准曲线及线性回归方程 16 3.1.7 方法的检出限 17 3.1.8 方法的精密度 17 3.2 高效液相色谱梯度分析方法的建立 18 3.2.1 梯度条件的确定 18 3.2.2 标准曲线及线性范围 20 3.2.3 方法的检出限 21 3.2.4 方法的精密度 21 3.3 样品前处理方法的优化结果 22 3.3.1 提取溶剂的确定 23 3.3.2 提取温度的确定 23 3.3.3 提取时间及方式的确定 24 3.3.4 定容体积的影响 25 3.4 样品加标回收试验 26 3.4.1 高效液相色谱等度分析条件下的加标回收率测定 26 3.4.2 高效液相色谱梯度分析条件下的加标回收率测定 26 3.5 乳制品包装材料检测结果 27 3.5.1 全程空白试验 27 3.5.2 实际样品检测结果 28 4 结论 29 致谢 31 参考文献 32 作者简介 43 插图和附表清单 1 HYPERLINK \l _bookmark1 图 1 甲醇比例为 100%和 95%时的色谱图 11 2 HYPERLINK \l _bookmark2 图 2 三种 PAEs 混标和单标重叠色谱图(甲醇：水=85:15) 11 3 HYPERLINK \l _bookmark3 图 3 三种 PAEs 混标和单标重叠色谱图(甲醇：水=80:20) 11 4 HYPERLINK \l _bookmark4 图 4 三种 PAEs 混标和单标重叠色谱图(甲醇：水=75:25) 12 5 HYPERLINK \l _bookmark5 图 5 甲醇：水=70:30 时的混标色谱图 12 6 HYPERLINK \l _bookmark6 图 6 甲醇：水=65:35 时的标样色谱图 12 7 HYPERLINK \l _bookmark7 图 7 不同波长下的混标色谱图 13 8 HYPERLINK \l _bookmark8 图 8 波长 205nm 和 225nm 时的混标色谱图 14 9 HYPERLINK \l _bookmark9 图 9 不同温度下三种 PAEs 色谱图 14 10 HYPERLINK \l _bookmark10 图 10 不同流量下三种 PAEs 色谱图 15 11 HYPERLINK \l _bookmark11 图 11 不同进样量下三种 PAEs 色谱图 15 12 HYPERLINK \l _bookmark13 图 12 三种 PAEs 标样色谱叠加图（等度条件） 16 13 HYPERLINK \l _bookmark16 图 13 第一次梯度试验色谱图 19 14 HYPERLINK \l _bookmark18 图 14 第六次梯度试验色谱图 20 15 HYPERLINK \l _bookmark19 图 15 六次梯度试验测得的色谱重叠图 20 16 HYPERLINK \l _bookmark20 图 16 三种 PAEs 标样色谱叠加图(梯度条件) 20 17 HYPERLINK \l _bookmark23 图 17 样品前处理装置图 23 18 HYPERLINK \l _bookmark24 图 18 不同溶剂提取结果 23 19 HYPERLINK \l _bookmark25 图