【抗生素pt课件】环境中药物与个人护理品监测技术.ppt

环境中药物与个人护理品监测技术 邵兵 北京市疾病预防控制中心 超高效液相色谱-串联质谱法 测定屠宰废水中78种兽药 2004年我国生猪出栏约4.8亿头，2006年达到6.3亿头，到2010年将达到7.3亿头，生猪资源非常丰富。预计“十一五”期间我国肉类年均增长3％～5％。2005年，90,000吨抗生素被用于动物饲养。 预防和治疗动物传染病 削弱胃肠内有害微生物，抑制、杀死致病菌，增强抗病能力，以防禽畜病瘟 促进生长 使动物肠壁变薄，有利于养分的渗透和吸收，提高饲料利用率 刺激动物脑下垂体分泌激素，促进机体生长发育（增重10-20%） 色谱柱：Waters Acquity BEH C18柱，100mm×2.1 mm (id)，粒径1.7 um。 进样室温度：5 ℃； 进样体积：10 uL。 流动相 ：ESI+模式，A为0.1%甲酸水，B为甲醇 ESI-模式， A为纯水，B为乙腈 流速：0.3 ml/min。 标准LC-MS/MS色谱图 标准LC-MS/MS色谱图 标准LC-MS/MS色谱图 标准LC-MS/MS色谱图 标准LC-MS/MS色谱图 标准LC-MS/MS色谱图 屠宰场样品LC-MS/MS色谱图 通过自来水加标实验（每个样品富集500ml自来水并加入1g Na2EDTA，然后分别调节pH＝3、5、7、9)。 南沙河PPCPs存在水平 环境污水和污泥中抗性激素药物检测方法研究 研究背景 近年来，关于环境内分泌干扰物（Endocrine Disrupting Chemicals, EDCs）的研究已引起世界各国的广泛关注。 全球抗性激素药物消耗量增长迅速：激素依赖型疾病如乳腺癌和前列腺癌等疾病发病率逐渐升高。 抗性激素药物 抗性激素药物生态毒理效应 抗性激素药物分析现状 研究内容 建立环境介质（污水、污泥）中典型抗性激素药物的液相质谱（LC-MS/MS）的同时分析方法 采集北京市医院废水样品、北京市主要污水处理厂进出水和污泥样品，检测目标药物在这些样品中的存在水平 目标药物理化性质 水体介质中抗性激素药物分析方法的建立 仪器参数 前处理 基质抑制效应 以污水处理厂进水为例 方法的线性范围 检出限和回收率 水体:污水处理厂（进/出）和医疗废水（进/出） 0.05－100 μg/L具有良好的线性 LOD： 0.05－1 ng/L LOQ： 0.1－2 ng/L 平均回收率 67.6-118.6% 相对标准偏差小于20% 米非司酮氯化反应 21家采样医院分布图 医疗废水检测 北京市21家医院出水(n=63) 污泥中抗性激素药物监测方法的建立 前处理方法 前处理方法 酸碱度对提取效率的影响 基质抑制 污泥检测方法流程 方法的 线性范围 检出限和回收率 0.2－200 μg/kg具有良好的线性 LOD： 0.1－1 ?g/kg LOQ： 0.2－2 ?g/kg 平均回收率 61.9-121.7% 相对标准偏差小于19% 结论 1、建立了利用固相萃取柱富集与净化、UPLC-MS/MS测定污水中抗性激素药物的监测方法。该方法灵敏度高，重复性好，满足环境中痕量分析要求 2、方法成功应用于高碑店污水处理厂进出水和北京市21家综合医院废水的分析检测，共检出8种抗性激素药物，浓度范围为0.10-195.0 ng/L 3、建立了利用ASE对污泥中的目标药物进行萃取，经固相萃取柱富集净化，UPLC-MS/MS测定的分析方法 环境水中抗癌药物的检测 研究背景 随着全球癌症发病率升高，抗癌药使用量逐年增加。 多数抗癌药具有致癌、致突变和致畸作用，其对环境水体的污染受到环境学者关注，国内尚无相关研究数据。 化合物结构 化合物结构 样品处理 色谱条件 色谱柱：Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18柱 （100mm×2.1mm ，1.7μm） 流动相： A（0.01%甲酸水）－B（乙腈）） ， 梯度淋洗 柱温：40℃；样品温度：4℃；进样体积：10μl。 质谱条件 电喷雾正离子模式 毛细管电压：3.0kV 源温度：1000C 脱溶剂气温度：4500C 电子倍增电压：650V 碰撞室压力：2.8×10-3mbar 质谱条件 方法验证 （污水处理厂进水） 方法验证 （污水处理厂出水） 基