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安徽星宇化工有限公司企业标准
2-氯烟酸
Q/XY011-2016
1、范围
本标准规定了2-氯烟酸要求、试验方法、检验规则、标志、标签、使用说明书、包装、
运输、贮存及保质期。
分子式:C6H4ClNO2
相对分子量: 157.56 (以1996年国际相对原子质量计)
英文通用名称 2-Chloronicotinic acid
CAS ;2942-59-8
熔点: 176-180℃
沸点 350℃
白色或淡黄色粉末状。易溶于水,溶于甲苯、苯等有机溶剂。
2、引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,
所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本
的可能性。
GB/T601-1988 化学试剂 滴定分析 (容量分析)用标准溶液的制备
GB/T603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6283-1986 化工产品中水份含量的测定 卡尔·费休法 (通用方法)
3 要求
2-氨基吡啶质量指标应符合表 1的规定:
表1
指 规格
标 优等品 一等品
项目
外 观 白色或无色片状结晶 白色或微黄色片状结晶
含量 (m/m),% ≥99.5 ≥99.0
熔点℃ 176-178 178-180
水份 ≤0.2 ≤0.5
4 试验方法
4.1 外观
目测。
4.2 除另有说明,本试验所用试剂均为分析纯试剂,水应符合GB/T6682 中三级水规格,所
用的标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T603 制备。
4.3.1方法提要
样品用甲醇溶解,进行超声波处理后用氢火焰检测器对样品中的有效成份进行气相色谱
分离和测定。
4.3.2 试剂
甲醇分析纯
4.3.3 仪器
色谱仪:型号9700 浙江大学信息中心N2010 数据工作站
色谱柱:柱型SE-54 (高惰性交联),弹性石英毛细管柱。
规格:柱温240℃
程序升温140℃停留2 分钟,20℃/min 直至240℃再恒温5分钟
检测温度260℃
汽化温度280℃
柱前压0.06mPa
进样0.1微升
4.3.4样品的准备
取50mg+100ml 甲醇超声波处理,充分溶解。
4.3.5系统适应性和测试
自测
4.3.6计算:面积归一法
5 熔点测定法
5.1仪器 熔点测定仪
5.2 试验方法
在绝对干燥的条件下,取供试品适量。研成细粉,再将样品40-45℃恒温干燥 15分
钟。取供试样品适量,置熔点测定用毛细管。使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
熔点仪器 起动熔点仪系统,记录供试品在初熔至全熔时的温度。重复测定3 次。取其
平均值。
5 测验规则
6.1 每批产品须经生产单位检验部门验收合格,附质量合格证方准出厂。
6.2 使用单位有权按本标准各项规定对所收产品在 15 日内进行验收。
6.3 以生产车间每出一料为一批。
6.4 取样方法
从每批产品三个包装中取样,用取样钳取上、中、下样品,总量约50g 分装在两只干
燥清洁的磨口瓶中,贴上标签注明产品名称、批号、取样时间,一瓶检验用,一瓶留样备查。
6.5 检验结果如有一项不合格,应重新自二倍量的包装中取样复检,结果仍有一项不合格,
则判该批产品为不合格。
6.6 当供需双方对产品质量发生异议时,
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