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武大分析化学分析化学概论的讲义
分 析 化 学 什么是分析化学 分析化学是研究分析方法的科学或学科,一个完整具体的分析方法包括测定方法和测定对象两部分 分析化学是一门人们赖以获得物质组成、含量、结构和形态信息的科学 分析方法的分类 按原理分: 化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法 仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法 光学分析方法:光谱法,非光谱法 电化学分析法 :伏安法,电导分析法等 色谱法:液相色谱,气相色谱,毛细管电泳 其他仪器方法:热分析 按分析任务:定性分析,定量分析,结构分析 按分析对象:无机分析,有机分析,生物分析,环境分析等 分析方法的分类 按试样用量及操作规模分:常量、半微量、微量和超微量分析 分析化学发展趋向 高灵敏度――单分子(原子)检测 高选择性――复杂体系 自动化,智能化 原位、活体、实时分析 图像化 分析化学发展趋向 第一章 化学分析概论 重量法:分离---称重 沉淀法、气化法和电解法等。 基准物质和标准溶液 基准物质:能用于直接配制和标定标准溶液的物质。要求试剂化学组成一致;纯度高;稳定;摩尔质量大;滴定反应时无副反应。 标准溶液:已知准确浓度的试剂溶液。配制方法有直接配制和标定两种方法 准确度和精密度 准确度: 测定结果与“真值”接近的程度. 误差:衡量准确度的标准 精密度与准确度的关系 1.精密度好是准确度好的前提; 2.精密度好不一定准确度高 误差种类及减免办法 1.系统误差 1.2 有效数字及运算规则 m ◆分析天平(称至0.1mg):12.8228g(6) , 0.2348g(4) , 0.0600g(3) ◇千分之一天平(称至0.001g): 0.235g(3) ◇1%天平(称至0.01g): 4.03g(3), 0.23g(2) ◇台秤(称至0.1g): 4.0g(2), 0.2g(1) V ★滴定管(量至0.01mL):26.32mL(4), 3.97mL(3) ★容量瓶:100.0mL(4),250.0mL (4) ★移液管:25.00mL(4); ☆ 量筒(量至1mL或0.1mL):25mL(2), 4.0mL(2) 有效数字运算中的修约规则 例如, 要修约为四位有效数字时: 尾数≤4时舍, 0.52664 ------- 0.5266 尾数≥6时入, 0.36266 ------- 0.3627 尾数=5时, 若后面数为0, 舍5成双: 10.2350----10.24, 250.650----250.6 若5后面还有不是0的任何数皆入: 18.0850001----18.09 1.3 有限数据的统计处理 * * 方法 试样质量 试液体积 常量分析 0.1g 10ml 半微量分析 0.01-0.1g 1-10ml 微量分析 0.1-10mg 0.01-1ml 超微量分析 0.1mg 0.01ml 按待测成分含量分:常量分析(1%), 微量分析(0.01-1%), 痕量分析(0.01%) 生物分析 分析化学主要发展趋向 新技术 新仪器 微型化 新原理 化学计量学 环境分析 过程分析 原位分析 表面分析 活体分析 实时分析 大分子表征 化学图象 无损分析 在线分析 单细胞分析 单分子单聚体分析 接口 定性 传感器 分离技术 联用技术 滴定分析法:又称容量分析法 酸碱滴定法、络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法 滴定方式: 直接滴定法 间接滴定法 返滴定法 置换滴定法 滴定分析法对化学反应的要求: a. 有确定的化学计量关系。 b.?反应速度较快。 c. 容易确定滴定终点 相对误差 Er = δ/ ? ×100% 绝对误差 δ = x - ? 1.1误差相关概念 精密度:平行测定的结果互相靠近的程度,用偏差表示。 偏差: 即各次测定值与平均值之差。 x d = xi - 平均偏差: 相对平均偏差: 标准偏差:S 相对标准偏差:RSD 系统误差! 准确度及精密度都高-结果可靠 方法: 溶解损失、终点误差-用其他方法校正 仪器: 刻度不准、砝码磨损-校准(绝对、相对) 操作: 颜色观察 试剂: 不纯-空白实验 具单向性、重现
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