盐酸氯丙嗪在石墨烯修饰电极上的电化学行为的研究论文.docVIP

盐酸氯丙嗪在石墨烯修饰电极上的电化学行为的研究 摘要 本实验用水分散氧化石墨烯来制备石墨烯修饰玻碳电极，研究盐酸氯丙嗪在氧化石墨烯修饰电极上的循环伏安行为特性，并建立测定盐酸氯丙嗪含量的电化学分析方法。在pH=6.9的0.12mol/L NaH2PO4-Na2H PO4 (简称PBS)缓冲溶液中，氧化石墨烯修饰电极对盐酸氯丙嗪有超灵敏的传感效应和增敏作用，还原峰由原来（裸电极）0.6323V负移了70.5mV到0.5618V（vs.AgCl/Ag）（修饰电极）。而且，其还原峰电流与盐酸氯丙嗪浓度在2×10-7~2×10-4 mol/L范围内呈现出良好的线性关系，检出限为2.79×10-7 mol/L。这种修饰电极不仅选择性好，传导性强，而且非常稳定，易于重现，能广泛使用到药剂含量测定的领域中去。 关键词 氧化石墨烯；盐酸氯丙嗪；修饰玻碳电极；电化学行为 前言 　　盐酸氯丙嗪（chlopromazine hydrochride,CPZ）是一种含叔胺基的噻嗪类精神药物。常用于治疗智力障碍等精神类疾病，治疗效果显著。但盐酸氯丙嗪使用含量十分讲究。使用含量过多会导致急性中毒，主要症状表现为昏睡、共济失调、昏迷、休克，严重者还会窒息死亡。因此，必须要建立一种既简单，又准确，而且反应灵敏，用时少的CPZ的检测方法。现今所用于分析CPZ的方法有很多，例如，高效液相色谱法、水相中的电位滴定、荧光光谱法、电化学法等。但这些方法所需的仪器比较昂贵，条件的要求也比较高。 石墨烯是由一层碳原子堆积而成二维结构，结构层是我们已知材料中最薄的，并且十分坚硬和牢固，属于新兴的碳纳米材料。常温下石墨烯的电子迁移率很大，电阻率极低。具有优良的导电性能和机械性能。本文正是利用石墨烯经过还原后所形成的氧化石墨烯，在其表面拥有大量羧基和羟基，由此所具有的超灵敏传感效应，发挥到电化学传感器等领域。基于氧化石墨烯的表面积较大，在修饰玻碳电极后，能够充分活化，并为其他离子提供负载的活化位点；能够容易地分散在水溶液当中。通过水分散氧化石墨烯（GO）修饰的玻碳电极，进行盐酸氯丙嗪的测定，进一步研究了盐酸氯丙嗪在石墨烯修饰电极上的电化学行为以及盐酸氯丙嗪药品含量的测定。 实验部分 仪器与试剂 CHI660C型电化学工作站(上海辰华仪器公司)；三电极系统：玻碳电极(GCE)、水修饰氧化石墨烯(GO)修饰电极为工作电极(φ=3.0 mm)，Ag/AgCl电极(饱和 KCl)为参比电极，铂丝电极为对电极；KQ218型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；PHS-3E型pH计(上海精密科学仪器有限公司)。 盐酸氯丙嗪（chlopromazine hydrochride,CPZ），氧化石墨烯粉末JCGO-2(直径1~5 μm，纯度大于99%，单层率大于99%，南京吉仓纳米科技有限公司)。 电极的预处理 取玻碳电极在专用抛光毛垫上抛光，先用0.3μm的α-Al2O3粉末抛光3~5min，再用0.05 μm的α-Al2O3粉末抛光8~10min。令其成镜面后用二重蒸馏水充分洗尽残留抛光粉。然后依次用硝酸(1:1，v/v)、无水乙醇和二重蒸馏水超声各清洗5 min,自然风干后备用。 GO/GCE修饰电极的制备 取0.01gGO粉末溶解在20μL5%的Nafion溶液中，再加入1ml的无水乙醇，然后超声分散120min。取出静置一段时间后，制得稳定、分层明显的棕黑色悬浮液。用合适的微量进样器取10μLGO修饰剂均匀地滴于预处理好的玻碳电极表面上，静止自然风干后制得GO修饰电极。如若不能及时使用，应将其置于二重蒸馏水中，并放置在4°C冰箱中保存。在每次使用前，必须将修饰电极置于0.5mol/L的H2SO4溶液内使用CV（循环伏安法）循环扫描6圈进行活化。活化能使电极表面负载位点激活，消除电极的记忆效应，增强电极的电化学灵敏度。活化后的GO修饰电极再置于用0.1mol/L的KCl溶液定容的5mmolK3Fe(CN)4溶液中循环扫描1圈进行电极好坏测定。经过扫描后，得出电极的氧化峰和还原峰的电位相差值小于100，属于可用的GO修饰电极。 实验方法 　　在10mL刻度管中加入500μL的盐酸氯丙嗪标准溶液后，取0.12mol/L NaH2PO4-Na2H PO4 (简称PBS，pH6.9)溶液定容10mL，充分震荡，摇匀。转入电解池中，通入高纯度N210min除净氧。以GO修饰电极作为工作电极于0.1V富集180s后，在-0.2~0.4V之间，用100mV/s的扫描速率进行CV扫描，记录下伏安曲线。每次测定前后都需要使用二重蒸馏水清洗修饰电极，为了清除修饰电极表面的吸附物，还需在PBS中循环扫描12圈后才能再次用于测定。 结果与讨论 实验条件的优化 2.1.1修饰剂的用量选择 图2为研究修饰剂的