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人发中锌和铜的测定 实验化学四 （综合化学实验） 主要内容 实验目的 实验原理 仪器与试剂 实验步骤 数据处理 思考题 注意事项 1. 实验目的 进一步熟悉原子吸收分光光度计的使用方法和定量测定方法 学习实际样品（人发）的处理方法 2. 实验原理 原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectrometry AAS) 定量基础 特点 仪器构造 定量分析方法（标准曲线法） 2.1 原子吸收光谱（AAS） 处在气相状态下的被测元素基态原子，对该元 素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，以此为 基础建立的元素定量分析方法称为原子吸收光谱法 原子吸收光谱的产生 元素的特征谱线 各种元素的原子结构和外层电子排布不同基态跃迁到第一激发态，跃迁吸收能量不同，具有特征性 第一共振吸收线 当原子外层电子从基态到能量最低的激发态时即第一电子激发态时产生的吸收谱线 能量低，跃迁最容易，灵敏线 2.2 定量分析基础 处于基态的原子，使其外层电子跃迁到激发态，吸收的大小与处于基态的原子成正比 处于基态的原子数近似等于所生成的总原子数 Lambert-Beer’s Law 常用原子化方法 火焰法（最常用） 将被测元素的试样溶液雾化成细雾，并引入到适当的火焰中，在火焰热能作用下，被测元素分解成原子状态。有空心阴极灯发射该元素的共振线通过火焰，被火焰中 被测元素的基态原子吸收，辐射进入单色光器分光后，有光电倍增管检测 非火焰法 石墨管炉原子化 灵敏度高，但精度差，化学干扰严重 低温原子化法 利用化学反应方法预处理试样，在室温至摄氏几百度的条件下使其原子化 汞的冷原子化法 氢化物化子化法 2.3 特点 灵敏度高 火焰法 ng/ml 非火焰法 10－11～10－13g 准确度高 火焰法 误差小于1％ 非火焰法 3％～5％ 选择性好，速度快 2.4 仪器构造 锐线光源 空心阴极灯 能发射待测元素的共振线 能发射锐线 辐射光强度大 稳定性好 2.5 标准曲线法 3. 仪器与试剂 Spectr AA型原子吸收分光光度计（附铜、锌空心阴极灯）；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；移液管；容量瓶； 控温电炉； 超声清洗器 硝酸；高氯酸；硝酸－高氯酸（5:1）混合酸（体积比）； 丙酮－乙醇（3:1）混合溶剂 4. 实验步骤 溶液的配制 锌储备溶液（0.1g/L) 铜标准溶液（0.1mg/L) 混合标准溶液 样品预处理 标准曲线的制作 仪器测量 样品预处理 5. 数据处理 记录实验条件：吸收波长、灯电流、狭缝宽度、燃烧头高度、乙炔流量、空气流量等 制作标准曲线，求出待测液浓度 计算含量 6. 注意事项 移液时要小心 消煮时千万不可煮干！ 请勿乱改软件设置 实验完毕，关好乙炔气 7. 思考题 能否用标准加入法进行测试 标准溶液为何要配成混合溶液 若要测定植物组织中的铜、锌、铁、锰，请设计方案 拿破仑与牛顿之死 拿破仑 拿破仑的头发，越是接近根部含砷量越多，比正常人头发中的含砷量大40多倍。这正证明了他是被人用砒霜毒死的 牛顿 1979年，英国普敦大学的斯帕戈和奥尔德马斯顿科学研究中心的庞兹合作，从牛顿的两绺头发中各取两根进行化验，查出其中含有高浓度的铅、锑、汞、砷等有毒物质。 * * 基础化学实验中心 1802年，人们就发现了原子吸收现象 1955年，澳大利亚物理学家沃尔什（A.Walsh) 《原子吸收光谱在化 学分析中的应用》 1959年，里沃夫 电热石墨原子化方法 1965年，威尔斯（J.B.Willis) 氧化亚氮－乙炔火焰法 基态 第一激发态 吸收一定频率的辐射能量 激发态 基态 发射一定频率的辐射能量 AAS AES 利用原子蒸气对特征谱线的吸收可以进行定量分析 Nj/N0 1‰ Nj 激发态原子数 N0 基态原子数 K’ 吸收系数 N 自由原子总数 当实验条件一定时，N≈N0 ，正比与待测元素的浓度c 难以测定难熔金属（W等）和非金属元素 不能同时进行多元素分析 AAS仍然是无机痕量分析的重要手段之一 在原子吸收分析中需要使用锐线光源，测量谱线的峰值吸收，锐线光源需要满足的条件： 光源的发射线与ν0吸收线的ν一致。 发射线的Δν1/2小于吸收线的 Δν1/2. 提供锐线光源的方法： 空心阴极灯 配制一系列的标准溶液，在同样的条件下，测定标准溶液和样品溶液的吸光度，制作吸光度的标准曲线，从标准曲线上查出待测元素的含量 生物组织 预处理 蛋白质去除 萃取 消化 净化 测定