全章9SEM.EPMA.ppt

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第9章 扫描电子显微镜 (SEM, 扫描电镜) Scanning Electron Microscope 9.1 电子与物质的相互作用 9.2 扫描电镜结构和成像原理 9.3 场发射扫描电子显微镜 9.4 电子探针显微分析(EPMA) 扫描电子显微镜(SEM) “扫描电子显微镜”定义:Scanning electron microscope (SEM)。 定义1:用电子枪(一次电子)对样品表面扫描使其成像的电子显微镜。 定义2:应用电子束在样品表面扫描激发出二次电子成像的电子显微镜。主要用于研究样品表面的形貌与成分。所属学科:光学仪器(二级学科);电子光学仪器-电子显微镜(三级学科) 场发射电子是很细很密的电子束,场发射电子显微镜基本结构与普通扫描电镜相同。 扫描电镜(SEM)前言 1965年之后,SEM的发展与X射线有关。安装X 射线能谱仪或波谱仪(EDS or WDS)到扫描电镜上面可以同时快速、有效获取同一区域上的表面形貌、晶型和组成信息。扫描电子显微镜法的理论基础是研究电子与物质的相互作用。因此本章首先介绍电子与物质的相互作用,然后探讨扫描电子显微镜的方法与原理。 20世纪80年代出现的环境扫描电镜ESEM,根据需要试样可处于压力为1-2600 Pa不同气氛的高气压低真空环境中,开辟了新的应用领域。与试样室内10 - 3 Pa的高真空常规SEM不同,所以也可称为低真空扫描电镜LV-SEM。LV-SEM由于可以提高成像的反差,减少甚至消除试样的充放电现象并减少辐照损伤,因此受到了人们的嘱目。 场发射扫描电镜FE-SEM得到了很大的发展。日立公司推出了冷场发射枪扫描电镜,Amray公司则生产热场发射枪扫描电镜,提高了常规加速电压时的分辨本领。 1000B完善了AMR- 1000A的操作性,从图片上看,改进了二次电子探测器,物镜光阑合轴手柄的位置更加合理。但基本架构没有变化。 1983年AMRAY又把1000B的技术转让给中科院北京科学仪器厂。中科院北京科学仪器厂于1985年实现了Amray-1000B的国产化。 1914年,布拉格父子因提出了晶面“反射”X射线的概念,导出布拉格方程而获得诺贝尔物理奖。德拜、谢乐1916年提出多晶X射线“照相”的“粉末法”,PDF卡片最初由“美国材料试验学会(ASTM)”出版,故称ASTM卡片,1969年成立了国际性组织“粉末衍射标准联合会(JCPDS)”,由它负责编辑出版PDF:“粉末衍射(卡片)文件”。 1914年,英国科学家莫塞莱(Henry Moseley)发现了原子序数与发射X射线的频率间的关系→莫塞莱定律,最终发展成为X射线发射光谱分析(电子探针)和X射线荧光分析。1948年法国的R.卡斯坦探索制造了第一台电子探针仪。电子探针仪是 X射线光谱学与电子光学技术相结合而产生。 20世纪80-90年代以来,扫描电镜配备X射线能谱仪EDS后发展成分析扫描电镜比电子探针X射线波谱仪WDS速度快、灵敏度高、也可进行无标样定量分析。 9.1 电子(和电磁辐射)与物质相互作用(的比较) 扫描电子显微镜法的理论基础是研究电子与物质的相互作用。因此将介绍电子与物质的相互作用. What information can be obtained by us from the interaction between the electron beam (or X-ray) and the solid matter except of Auger Electron and transmission electron ? 当高速运动的电子与物质的原子碰撞以后,由于原子核的质量远大于电子的质量因而除了电子的动量发生改变以外,其能量几乎不变,即发生弹性散射; 而入射电子与物质中的电子碰撞之后,除了运动方向发生变化外,其能量也将有所损失,也称非弹性散射。 (1) 弹性散射 假设散射电子的运动方向与入射电子的运动方向之间的夹角为散射角,入射角由于受到原子核周围库伦场的作用,其散射角随着两者之间的距离减小而增大。 原子序数大的原子发生弹性散射的几率大于原子序数低的原子. (2) 非弹性散射 高速运动的电子与原子中的电子碰撞发生非弹性散射,其能量的损失比较复杂,其散射角要远小于弹性散射的散射角。 (3) 多次散射 入射电子射向物质时,会多次受到物质中多个电子或者原子核的散射(即多次散射),从而使得入射电子在遭到多次碰撞以后,其在各个方向上的散射几率趋于一致。由于散射截面与原子序数的平方成正比,因而对于轻元素,其散射的几率要小于重

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