结晶和浓缩干燥课件.pptVIP

结晶和干燥;一、概述 二、结晶的过程 三、结晶操作 四、重结晶 五、结晶设备; ; 沉淀和结晶（晶体）的异同点;结晶法：高度的选择性（原因：只有同类分子 或离子才能排列成晶体）。 沉淀法：浓缩与分离，但所得的沉淀物聚集多 种物质，或含有盐类，或包裹着溶剂。; 结晶：液体呈晶态从溶液中析出的过程（有时把析出的晶体也称为结晶） 晶态：外观形状一定、内部的分子（或原子、离子）在三维空间进行有规则的排列而产生的物质存在形态 ;结晶过程的特点： ; 二、结晶的过程 ;介稳区; 最先析出的微小颗粒是以后结晶的中心，称为晶核。 只有达到一定的过饱和度时晶核才存在。 晶核形成并不是结晶的完成，还需要继续扩散成长为晶体。;1、过饱和溶液的形成; 借蒸发出去部分溶剂的结晶方法。使溶液在加压、常压或减压下加热，蒸发除去一部分溶剂，以达到或维持溶液过饱和度。 适于溶解度随温度变化不显著的物质或随温度升高溶解度降低的物质。;几种物质的溶解度曲线; 向溶液中加入反应剂，生成一个新的溶解度更低的物质，当浓度超过它的溶解度时就有结晶析出。 如：在抗生素的溶液中加入成盐剂（酸、碱或盐类），使抗生素以盐的形式结晶析出。;盐析结晶法：用固体氯化钠作为抗溶剂使溶液中的 溶质尽可能的结晶出来 有机溶剂结晶法：向水溶液中加入一定量的亲水性 的有机溶剂，降低溶质的溶解度，使 其结晶析出 水析结晶法：易溶于有机溶剂的物质，向其溶液中加 入适量水即可析出晶体; 利用某些生物物质具有两性化合物性质—当溶液pH值调至等电点时溶解度最小，使生物物质从水溶液中沉淀析出。; 晶核：过饱和溶液中最先析出的微小颗粒，是以后 结晶的中心。 成核速度：单位时间内在单位体积溶液中生成的新晶核数目。是决定晶体产品粒度分布的首要因素。 ; 晶体生长：在过饱和溶液中已有晶核形成或加入晶种后，以过饱和度为推动力，晶核或晶种将长大，这种现象称为晶体生长。 晶体生长速度也会影响晶体产品粒度大小。 晶核形成后立即开始生长成晶体，同时新的晶核还在继续形成。;三、结晶操作;存在最大过饱和度，可保证在较高成核和生长速率的同时，不影响结晶的质量。在不易产生晶垢的过饱和度下进行。 ; 温度的不同，生成的晶形和结晶水会发生改变，温度一般控制在较小的温度范围内。; 结晶操作采用的溶剂和pH值应使目标溶质的溶解度较低，以提高结晶的收率。溶剂和pH值对晶形有影响。如普鲁卡因青霉素在水溶液中的结晶为方形晶体，在醋酸丁酯中的结晶为长棒状。在设计结晶操作前需实验确定使结晶晶形较好的溶剂和pH值。; 向处于介稳区的过饱和溶液中添加颗粒均匀的晶种。 对于溶液粘度较高的物系，晶核很难产生，而在高过饱度下，一旦产生晶核，就会同时出现大量晶核，容易发生聚晶现象，产品质量不易控制。 高粘度物系必须用在介稳区内添加晶种的操作方法。 ; （1）有现成晶体： 取少量研碎，加溶剂，离心去除大颗粒，稀释，悬浮液中有小晶核，倒入待结晶溶液，搅拌，放置一段时间;自然起晶法：溶剂蒸发进入不稳定区形成晶核、当产生一定量的晶种后，加入稀溶液使溶液浓度降至亚稳定区，新的晶种不再产生，溶质在晶种表面生长。 刺激起晶法：将溶液蒸发至亚稳定区后，冷却，进入不稳定区，形成一定量的晶核，此时溶液的浓度会有所降低，进入并稳定在亚稳定的养晶区使晶体生长。 晶种起晶法：将溶液蒸发后冷却至亚稳定区的较低浓度，加入一定量和一定大小的晶种，使溶质在晶种表面生长。;6、晶浆浓度;7、循环流速;8、结晶系统的晶垢; 四、重结晶;（1）不与被提纯物质起化学反应; （2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质; （3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）; （4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去; （5）能给出较好的晶体; （6）无毒或毒性很小，便于操作; （7）价廉易得.;实验和生产中应注意事项;五、结晶设备;§9-2 干 燥 ;一、干燥的基本概念;二、干燥过程的基本流程;三、物料内水分的种类;结合水分按结合方式可分为： 吸附水分 毛细管水分 溶涨水分(物料细胞壁内的水分) 化学结合水分(结晶水) ;一定干燥条件下，按能否除去，分为平衡水分与自由水分。 平衡水分：低于平衡含水量 X* 的水分，是不可除水分。 自由