测氢仪工作原理.DOCVIP

测氢仪工作原理 煤样在850℃高温条件下于净化过的氧气流中燃烧分解，使氢转化为水，碳转化为二氧化碳，反应式如下： 将燃烧生成的水和二氧化碳在氧气流的吹动下通过涂有五氧化二磷的铂内壁式电解池，在无水分气体通过时，电解池内阻近无穷大，正负极之间呈开路状态无电流通过。当含有水份的气体通过电解池时，水立即被五氧化二磷吸收，生成偏磷酸，方程式如下：H2O＋P2O5───→ 2HPO3 这时电解池内阻减小，流过电解池的电流逐渐增大，通过电解产生反应如下： 阳极：2PO3 ---- 2e ─→ P2O5＋O2↑ 阴极：2H＋+2e ─→ H2↑ 流过电解池的最大电流不得小于600mA。随着电解进行，偏磷酸越来越少，电解电流也随之下降，降到终点电流(70mA)时，表示电解已结束，测得电解过程中所消耗电量，应用法拉弟定律，可计算出被测定物质的质量W。 W＝ ∫0t idt 式中：F：为法拉弟定律数数值为96487库仑；M：为被测物质的摩尔质量数：n：为参加电极反应物质的电子转移数；i：为电解电流t：为电解时间。由于该仪器以法拉弟定律为设计原理依据，利用库仑积分仪，采用定量量化技术和微电脑单片机控制等先进技术可直接显示氢的质量毫克数，打印机打印出三种氢值，若试样重为G(mg)，可按下式计算出各种氢值的百分含量：式中：W：仪器氢显示数；(mg)G：试样重量；(mg)G1：测定出的氢的空白值；(mg)Mad：分析煤样的水份值；%0.1119，将水折算成氢的系数。 测氢仪程序控制原理 测氢仪全过程采用微电脑单片机控制，测氢仪接通电源后，通过键盘，键入日期，试样重量和氢空白值及分析试样的水份值，按一下测氢键，电机正转，带动送样棒向前推进试样，推进到300℃处时，测氢仪微电脑使电机停转，并延时30秒，然后进到500℃处，微电脑使电机停转，并延时2分钟，然后单片机发出信号，使电机正转带动送样棒继续向前推进试样，推进到850℃处，微电脑使电机停转，并延时10分钟，然后发出信号，使电机反转，带动送样棒将盛放试样的盘拉出到原来的位置后，电机停转，报警器报警提示，以表示测试的全过程结束，打印机打印出测试数据。 测氢仪实验前的准备工作 （1）分别将不锈钢燃烧管、瓷舟、干燥瓶等器具清洗干净。（2）分别装入适量的试剂，向其中一根玻璃净化瓶中装入变色硅胶，瓶口处留有约20-30mm的余量装脱脂棉，盖橡皮塞，对其它二根干燥瓶分别装入碱石棉和无水高氯酸镁，对药品的要求：变化硅胶（工业品），碱石棉化学纯；无水高氯酸镁二级，粒度1-3毫米，化学纯。然后向不锈钢管内装入线装氧化铜（HG3-1288）二级，装入量约200mm，应在炉子800度的部位，二端用石英毛或硅 酸铝纤维棉堵住，另一端（进气）且带有进气管的橡皮塞 塞好，燃烧管内装入高锰酸银的热解产物、装入量约140mm长，位置在转化炉的后部，靠近接电解池出口端。附高锰酸银热解产物的制法，称取100克高锰酸钾（分析或化学纯）溶于2升蒸馏水中，另取107.5克硝酸银（分析纯或化学纯）先溶于约50ml蒸馏水中，在不断搅拌下，倾入沸腾的高锰酸钾溶液中，搅拌均匀，逐渐放冷，静止过夜则生成具有光泽的深紫色晶体，用蒸馏水洗涤数次，在60℃-80℃干燥4小时，取少量晶体放在瓷器中，在电炉上缓缓加热至骤然分解，得疏松银灰色残渣，收集在磨口瓶中备用，未分解的高锰酸银不宜大量贮存，以免受热分解，不安全。（3）将仪器所用引线连接好，接好气路和电源，经检查无误的情况下，可开启电源开关，待炉温升至温度时，即可做样品分析。 测氢仪电解池的处理 电解池作过一至二百个样品后，应重新处理，否则将直接影响氢值的分析结果，使氢值偏低，处理方法如下：(1)卸下电解池；(2) 清洗电解池：首先用自来水将其冲洗，然后用小软毛刷沾上洗衣粉，慢慢向左向里旋动毛刷，注意旋动到引线即可，再慢慢地向右向外旋动毛刷退出，用水冲洗，看铂丝是否洗亮，如发现有黑处，可重新用毛刷刷洗直到洗净，最后用蒸馏水冲洗干净，再用丙铜冲洗一下，完毕后，用电吹风(热风档) 吹干，接着用万用表电阻挡(2K) 量电解池两极，内阻应量无穷大，表明清洗完好，否则重新清洗。(3)配电解液：取10ml或15ml的小量筒，按体积比先盛入3份磷酸(优级纯)，再盛入7份丙铜，轻摇量筒，筒底应有热量散发。(4)涂膜;将洗清好的电解池粗端倾斜向上，把配好的电解液向电解池内倒，第一次到至电解池长度的1/2 (若电解液还向下流，应将其放平，用滤纸擦净流过来的电解液),然后用冷风吹干，第二次倒至电解池全部 (注意不要流过两极) ，再用冷风吹干，第三次倒入一半，用冷风吹干，然后用万用表(1Ω挡)量两极，如有一定的阻值(几欧或几十欧)，则涂膜正常，否则重涂。(5) 装上涂膜好的电解池，并将冷