溶胶一凝胶膜制备技术.docVIP

溶胶一凝胶薄膜制备技术 一、溶胶一凝胶工艺 工艺的特点溶胶一凝胶工艺是六十年代发展起来的一种材料的制备方法。其基本过程是一些易水解的金属化合物(无机盐或金属醇盐)在某种溶剂中与水发生反应，经过水解与缩聚过程，再经过干燥、烧结等后处理工序，最后制得所需的材料。适当调节溶胶的粘度和表面张力，通过旋涂或浸渍方法将溶胶沉积在衬底上，得到湿膜。经过干燥，除去低沸点的溶剂，得到干膜。干膜中凝胶的三维网络仍然存在，膜中还有大量有机成分。将干膜在较高的温度下分解，使膜中的有机成分分解燃烧，就得到无机非晶薄膜。重复以上步骤，增加薄膜的厚度。如果要得到结晶的薄膜还必须将非晶薄膜在更高的温度下退火，依靠原子的扩散成核结晶。干燥、分解和退火的过程必须十分小心，避免凝胶收缩、有机成分分解时体积变化过快、应力集中出现裂纹。因为凝胶中各成分是分子级的混合，金属原子无需长程扩散即可成核，因而结晶温度比固相反应温度显著降低。 二、基本原理和过程 2．1 基本原理 在醇盐水体系中，由醇盐的水解一缩聚反应形成无水氧化物网络结构： M(OR)n + xH2O M—(OH)x(OR)x-n + xROH (水解反应) 一M—OH + HO—M M—O—M— + H2O(脱水缩聚反应) 一M—OH + RO—M M—O—M— + ROH(脱醇缩聚反应) 式中M为金属元素，如Si，Ti，Zr，Al，Na等，R代表烷烃基(