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XRD技术简介与其在薄膜研究中应用

XRD技术简介与其在薄膜研究中应用   【摘要】本文重点介绍了XRD技术的基本原理以及目前的应用情况,尤其在金属和薄膜领域。简明介绍了薄膜技术的知识和一些最新的技术,以及应用XRD技术对薄膜研究的一些促进作用。简单介绍应用XRD技术对薄膜相关参量和数据的测试方法以及在过程中应该注意的问题。   【关键词】 XRD;薄膜技术;薄膜检测   【中图分类号】O434.1【文献标识码】A【文章编号】1005-1074(2009)02-0188-01      1X射线衍射原理及应用介绍   X射线衍射现象发现后,很快用于研究晶体的结构,如韦斯特伦(A。Westgren)(1922年)证明α、β和δ铁都是体心立方结构,β-Fe并不是一种新的相,而铁中的α→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体,从而最终否定了β-Fe硬化理论。在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果,如对超点阵结构的发现,推动了对合金中有序无序转变的研究;对马氏体相变晶体学的测定,确定了马氏体和奥氏体的取向关系;对铝铜合金脱溶的研究等等。目前X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。主要应用有以下方面:物相分析(分定性分析和定量分析);精密测定点阵参数(常用于相图的固态溶解度曲线的测定);取向分析(包括测定单晶取向和多晶的结构);晶粒(嵌镶块)大小和微观应力的测定;宏观应力的测定;对晶体结构不完整性的研究(包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究);合金相变(包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系,等等);结构分析;液态金属和非晶态金属;特殊状态下的分析(在高温、低温和瞬时的动态分析);此外,小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小;X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等,也得到了重视   2薄膜技术介绍   与薄膜制备、测试等相关的各种技术的总称。薄膜是一种特殊的物质形态,由于其在厚度这一特定方向上尺寸很小,只是微观可测的量,而且在厚度方向上由于表面、界面的存在,使物质连续性发生中断,由此使得薄膜材料产生了与块状材料不同的独特性能。薄膜技术涉及的范围很广,它包括以物理气相沉积和化学气相沉积为代表的成膜技术,以离子束刻蚀为代表的微细加工技术,成膜、刻蚀过程的监控技术,薄膜分析、评价与检测技术等等。现在薄膜技术在电子元器件、集成光学、电子技术、红外技术、激光技术以及航天技术和光学仪器等各个领域都得到了广泛的应用,它们不仅成为一间独立的应用技术,而且成为材料表面改性和提高某些工艺水平的重要手段。   现代镀膜技术,以真空镀膜应用最为广泛,但真空镀膜,要求镀膜环境接近真空,在实现薄膜制备前,先需要很大的力量来维持条件。其他的制膜技术有射频磁电管反应溅射法,高温分解喷射法,化学蒸馏,气相沉淀,脉冲激光沉淀,凝胶成形法。   3XRD技术在薄膜技术中的应用   3.1薄膜中结晶相的晶粒度大小分析原理   由薄膜衍射峰的半峰宽:W??δ=AH(1)   A为衍射峰的积分面积;H为衍射峰的实际高度。利用谢乐公式求出晶粒度大小:W=K*λ(W??δ-W??s)*cosθ(2)   K为峰的形状因子取0.9;λ为X射线的波长;W??s为仪器宽化即标准化宽度,θ为衍射峰的衍射角   3.2薄膜厚度、粗糙度、吸收系数折射率的分析原理   根据X射线在晶体中会产生折射效应,所以在低角度测试薄膜周期性衍射图进行薄膜厚度计算时要考虑到 X射线的折射效应,故此应把 Bragg公式修正为 :   mλ=2d(1-1-n_sin??2θ)(3)   其中: m为衍射级次;为X射线的波长; d为周期厚度、θ为相应级次的衍射角,n_为周期内两种材料折射率的平均值。将上式稍作变化:   mλ/2=d-d(1-n_)coc??2θ(4)   从测得衍射峰级次m与相应的衍射角位置θ值,用最小二乘法做线性拟合可精确求得薄膜厚度d。   低角度X射线衍射其强度与膜材料的X射线吸收系数即材料的元素组成与化合物的密度有关,膜与载体界面的粗糙度也有关,界面越粗糙,衍射强度越弱,反之越强。所以利WinGixa薄膜分析软件进行薄膜厚度、粗糙度、吸收系数及折射率的分析时,要综合考虑以上因素进行周期性曲线拟合,其具体操作步骤:①首先:在软件内定义低角度周期性衍射曲线的测试条件,保证模拟计算条件与测试条件一致。②根据膜的物相成分定义膜成分模型,然后进行初步模拟曲线计算。③导入实测周期衍射曲线,并开始拟合。在拟合过程中逐一调整各相关参数进行数据拟合,最后达到最佳拟合效果。   ④拟合完毕后,读取各相应参数值包括:膜厚度d,膜密度,膜粗糙度,膜折射率等。   薄膜

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