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高分子物理实验 《高分子物理实验》讲义 （修订稿） 河北工业大学 化工学院高分子科学与工程系 2014 年 1 高分子物理实验 目 录 实验一 稀溶液粘度法测定聚合物的相对分子质量……………………………………………3 实验二 凝胶渗透色谱(GPC)法测定聚合物的相对分子质量及其分布………………………19 实验三 聚合物熔体流动曲线及表观粘度的测定……………………………………………25 实验四 热塑性塑料聚氯乙烯的塑化、力学性能试样压制、成型实验………………………29 实验五-1 聚合物拉伸性能测试………………………………………………………………34 实验五-2 聚合物冲击性能测试………………………………………………………………42 实验五-3 聚合物耐热性能测试………………………………………………………………48 实验六 红外光谱法鉴定聚合物………………………………………………………………50 实验七 差热分析实验…………………………………………………………………………60 实验八 偏光显微镜法观察聚合物球晶结构…………………………………………………64 实验九 动态机械热分析仪（DMA ）实验………………………………………………………68 实验十 热塑性塑料的挤出造粒及注塑成型…………………………………………………76 实验十一 扫描电子显微镜（SEM ）观察聚合物微观结构……………………………………91 2 高分子物理实验 实验一 稀溶液粘度法测定聚合物的相对分子质量 相对分子质量是聚合物最基本的结构参数之一，与材料性能有着紧密的关系，在理论研究和生产过程 中经常需要测定这个参数。测定聚合物相对分子质量的方法很多，所测定的统计平均相对分子质量的意义 及其适应的相对分子质量范围也不相同（表 1-1）。 在高分子工业和研究工作中最常用的测定法是粘（黏）度法，它是一种相对的方法，适用于相对分子 4-107 范围的聚合物，此法设备简单、操作方便，又有较高的实验精度。通过聚合物体系粘度的 质量在 10 测定，除了提供粘均相对分子质量外，还可得到聚合物的无扰链尺寸和膨胀因子，因此该法应用较为广泛。 表 1-1 分子量的测定方法及其大致使用范围 一、 实验目的 1．加深理解聚合物相对平均分子质量的统计平均的物理意义； 2 ．学习并掌握测定聚合物稀溶液粘度的实验技术和测定聚合物相对分子质量的基本原理； 3 ．学会用“一点法”快速测定粘均相对分子质量； 二、实验原理 高分子稀溶液的粘度主要反映了液体分子之间因流动或相对运动所产生的内摩擦阻力。内摩擦阻力越 3 高分子物理实验 大，表现出来的粘度就越大，且与高分子的结构、溶液浓度、溶剂的性质、温度以及压力等因素有关。由 于聚合物的相对分子质量远大于溶剂，因此将聚合物溶解于溶剂时，溶液的粘度（η）将远大于纯溶剂的 粘度（η0 ）。对于高分子进入溶液后所引起的液体粘度的变化，一般采用下列有关粘度量进行描述。 （1）相对粘度η 若纯溶剂的粘度为 η ，同温度下溶液的粘度为η，则 γ 0 η ηr