固体光气（BTC又三光气二（三氯甲基）碳酸酯等）检验检测操作规程 Lowlf版.docVIP

Copyright ?TM?.瘟疫轩主人? Copyright ? 2012-2021 T.Lowlf. All rights reserved.2012.07.20 固体光气的检验操作规程 目的 本文件规定了固体光气的检测指标、储存条件等内容，以规范固体光气的检验操作，确保质量符合产品的工艺要求。 版权说明 本方法由Lowlf发明，本文件由Lowlf制定，任何人在使用借鉴中，请注明作者及出处。有任何问题及错误之处，请联系：E-mail: HYPERLINK mailto:Lowlf@yahoo.cn Lowlf@yahoo.cn QQ: 适用范围 本文件适用于固体光气的质量检测。 产品信息 产品名称及代码 品名：固体光气，其他中文名：三光气，三聚光气 化学名：二（三氯甲基）碳酸酯，又三氯甲基碳酸酯，双（三氯甲基）碳酸酯，碳酸二(三氯甲)酯 分子式：C3Cl6O3 结构式： BTC的分子模型 图1 BTC的分子模型 BTC的空间三维结构 图2 BTC的空间三维结构 英文名：Bis(trichloromethyl)Carbonate或triphosgene.简称BTC CAS号： 32315-10-9 成品代码：XZ006 性状 外观：白色或类白色结晶固体，有类似光气的气味 晶体结构：单晶，其晶参数为a=9.824×10-10m，b=8.87×10-10m，c=11.245×-10m，晶角为91.70° 密度：相对密度1.78，熔融密度：1.629 熔点：77-81℃ 沸点：沸点203-206℃（部分分解） 溶解性：不溶于水，溶于乙醇、苯、乙醚、四氢呋喃（THF）、苯、环己烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷等有机溶剂 化学性质：常温下稳定，表面蒸汽压极低，热稳定性高，初始分解温度为130℃，在潮湿的气氛中于90℃开始分解，在蒸馏温度有极少量分解。遇热水及氢氧化碱则分解, 可与醇、醛、胺、酰胺、羧酸、酚、羟胺等多种化合物发生羰基化、氯化、氯甲酰化、环化、缩合等反应。 固体光气质量标准（Q/XZ 001-2010） 等级 工业优级品 工业一级品 工业二级品 纯度（%） ≥99.5 ≥99.0 ≥98.0 熔点（℃） 79-81 78-81 77-81 水分（%） ≤0.5 ≤0.5 ≤0.5 含量测定 5.1 原理（碱-氯离子检测法） 加热条件下，在碘量瓶中用精确称量的BTC样品与过量碱完全反应后(一般需20-30min)，再加过量硝酸煮沸去除过量的碱液，再用硝酸银标准溶液滴定溶液中的氯离子，从而计算出该产品中BTC的含量。 强碱， 强碱，△ CCl3OCOOCCl3 3ClCOCl ClCOCl + 4NaOH → Na2CO3 + 2NaCl + 2H2O 即CCl3OCOOCCl3+ 12NaOH → 3Na2CO3 + 6NaCl + 6H2O 1 6 c1V1/6 c1V1 在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下： Ag＋＋Cl—→AgCl↓ 2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色) 又：NaOH + HNO3 → NaNO3 + H2O Na2CO3 + 2HNO3 → 2NaNO3 + H2O + CO2↑ AgNO3 + NaCl → AgCl↓+ NaNO3 1 1 c1V1 c1V1 ∴ M（BTC）=296.75 c（BTC）= C1V1/6 5.2 试剂和溶剂 氢氧化钠标准溶液 0.5 mol/L 硝酸溶液 0.5 mol/L 硝酸银溶液 0.2 mol/L 铬酸钾指示剂 5% 稀氢氧化钠溶液 0.05 mol/L 稀硝酸溶液 0.05 mol/L 5.2.1 酚酞指示剂溶液：称取0.58酚酞溶于50mL 95％乙醇中。加入50mL蒸馏水，再滴加0.05mol／L氢氧化钠溶液使呈微红色。 5.2.2 铬酸钾溶液，5%：称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。摇匀，静置12h