磺化三聚氰胺甲醛树脂的合成和改性研究.docVIP

安徽建筑工业学院本科生毕业论文 磺化三聚氰胺甲醛树脂高效减水剂的合成与改性研究 PAGE 48 PAGE 49 安徽建筑工业学院 毕 业 论 文 题 目： 磺化三聚氰胺甲醛树脂高效减水剂 的合成与改性研究 专 业： 高分子材料与工程 班 级： （二）班 学生姓名： 刘 农 强 学 号 指导教师 刘瑾 教授 二〇一〇 年 六 月 九日 摘要 本文研究了高磺化度三聚氰胺甲醛树脂(SMF)高效减水剂的四步法合成机理，实验前期通过18组试验确定了SMF减水剂的最佳合成工艺：F/M=4.0，S/M=1.2，羟甲基化温度=75℃，羟甲基化pH=9.5，羟甲基化时间=45min；化反应温度=75℃，磺化pH=11.5，磺化时间=120min；缩合温度=60℃，缩pH=3.0,缩合时间=120min；重排温度=80℃，重排pH=8.0，重排时间=90min。 后期实验先用水热反应方法将十二醇，十六醇，聚乙二醇单甲醚(MPEG)接枝到三聚氰胺上，得到改性三聚氰胺，再在传统SMF减水剂最优合成工艺的基础上，以三聚氰胺，改性三聚氰胺，甲醛，亚硫酸氢钠为主要原料，用正交试验法（L9（））确定磺化温度，酸性聚合pH值，原料配比等各种因素，得到改性密胺系减水剂最优合成工艺：磺化反应温度=75℃，酸性缩聚pH=3.0，F:(M+M′)=4:1 。最终用红外方法表征产物结构。实验结果表明：接枝改性后的SMF由于减水剂的分散性有所提高而导致减水性能提高，并且坍落度损失会有所降低，并且由红外得出实验已经成功将各长链脂肪醇接枝到减水剂的大分子链上。 关键词：高羟基化；高磺化度；坍落度损失；改性蜜胺系高效减水剂 Abstract In this paper，the compound principle of highly sulfonated melamine-formaldehyde resin superplasticizer (SMF) is presented. And at the beginning, through eighteen group of gnostic tests, we researched and determined the optimal synthesis of SMF : Formaldehyde(F)/melamine(M) = 4.0; NaHSO3(S)/ melamine (M) = 1.2; hydroxyl methylation temperature=75℃; hydroxyl methylation pH =9.5；hydroxyl methylation time=45min；sulfonation temperature=75℃；sulfonation pH =11.5;sulfonation time=120min；condensation temperature = 60℃；condensation pH = 3.0;. condensation time=120min；transposition temperature = 80℃; transposition pH=8.0; transposition time=90min. In the rest of experiment which is more important than the first half, to start with we used the thermal laurinol, cetanol and mPEG grafting to the melamine in order to obtain modified melamine. Then using melamine, modified melamine, formaldehyde and sodium bisulfite as the mainly raw material, orthogonal experiment (L9（34）) which is on the base of the synthesis process that was above metioned determined the sulfonation temperature, acidic condensation pH