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校园餐厨垃圾有机质监测实验方案设计方案
毕业论文实验方案设计
题目:校园餐厨垃圾有机质监测方法探讨
性质:实验、探讨
方案设计:
1.采样
采样地点:学生一食堂、辅助五食堂、宴会厅
采样时间:2012年4月13日星期五 19:0
采样方式:随机混合样
采样数量:每个采样点采样2份作为平行样
2.样品保存
采集的样品装在500ml的聚乙烯广口瓶中,贴好标签,于2—5℃保存于冰箱中。
3.样品预处理
1)实验前将样品瓶盖打开放置于水浴锅中30℃加热5分钟。
2)将加热过的样品用2mm的筛子进行固液分离。液体封存于冰箱中,固体用搅拌机打碎,均摊在培养皿中,放入恒温干燥箱干燥至恒重。
4.实验方案
食品中的有机质主要包括:蛋白质、脂类、糖类,通过测定蛋白质、脂类、糖类的含量,加和计算出有机质的含量。
4.1蛋白质的测定:
1)方法:常量凯氏定氮法
2)原理:
食品与硫酸和催化剂一同加热消化,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用过量硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液测定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即蛋白质含量。
消化:
蒸馏吸收:
滴定:
3)仪器:
4)试剂:
①;②;③;④饱和硼酸溶液;
⑤混合指示剂:1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合;
⑥50%的氢氧化钠溶液;
⑦标准溶液(需用无水碳酸钠标定后使用)。
5)操作步骤:
精密称取1-3g固体样品放入750ml干燥凯氏烧瓶中,加入10g无水硫酸钾、0.5g硫酸铜及25
将蒸馏吸收装置连接好,加热蒸馏。待凯氏烧瓶内液体减少至约1/3时,将冷凝管下端提出液面,再蒸馏数分钟,用少量水冲洗冷凝管下端后停止蒸馏。取下接受瓶,用盐酸标准溶液滴定至终点。同时做空白试验(除不加样品外,取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾及硫酸,按同一方法做)。
6)计算:
其中:-样品中蛋白质含量,;-样品中消耗盐酸标准液的体积,;-空白消化液消耗盐酸标准液的体积,;-盐酸标准液的浓度,;0.014-的毫摩尔质量,;-称取样品的质量,;
-氮换算成蛋白质的计算因子。
4.2脂肪的测定:
1)方法:索氏提取法
2)原理:
利用脂肪能溶于有机溶剂乙醚或石油醚,使样品中的脂肪进入溶剂中,提取溶剂中的脂肪后,蒸取溶剂,所得物质即为脂肪。
3)仪器:
①索氏提取器;②恒温干燥箱;③滤纸筒;④水浴锅。
4)试剂:
①无水乙醚(沸程30-60℃);②海砂:粒度0.65-0.85mm,二氧化硅质量分数不低于99%。
5)测定步骤:
样品处理:准确称取干燥并研细的样品2-5g,必要时拌以海砂,无损的移入滤纸筒内。
索氏提取器的清洗:将索式提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗烘干。脂肪烧瓶在103℃±2℃的烘箱内干燥至恒重。
提取:将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,安好冷凝管,由冷凝管的上端加入无水乙醚或者石油醚至脂肪烧瓶的2/3体积处,接上冷凝水,在冷凝管上口处轻轻塞入一小团干燥的脱脂棉。将脂肪烧瓶水浴加热(温度65-80℃)使乙醚或者石油醚不断回流提取,一般视含油量高低提取6-12h,至抽提完全为止。回收溶剂、烘干、称重:取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。待烧瓶内仅剩1-2ml时,在水浴上蒸取脂肪烧瓶内全部乙醚,将脂肪烧瓶置于烘箱中在100-105℃干燥2h,取出放入干燥器内冷至室温,称重。再放进烘箱中,在100-105℃干燥30min,取出放入干燥器内冷至室温,称重。重复操作至恒重。
6)计算:
其中:-样品中粗脂肪的质量分数,;-脂肪烧瓶和脂肪的质量,;
-脂肪烧瓶的质量,;-样品的质量,。
4.3糖类的测定:
4.3.1总糖的测定:
1)方法:
2)原理:
样品经处理除去蛋白质等杂质后,加入盐酸,在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖,以直接滴定法测定水解后样品中的还原糖总量。
3)仪器:
①25ml古氏坩埚或G4垂融坩埚;②真空泵;③滴定管;④水浴锅。
4)试剂:
①6mol/L盐酸溶液;
②5mol/L氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠加水溶解并稀释至100mL;
③1mol/L氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠加水溶解并稀释至100mL;
④碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜(CuSO4.5H2O)及0.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释到1000ml。
⑤碱性酒石酸铜乙液:称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶于水中,再加4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000ml,贮存于橡皮塞玻璃瓶中。
⑥精制石棉:取石棉先用3mol/L盐酸浸泡2-3h,用水洗净,再用10%氢氧化钠浸泡2-3h。倾取溶液,再用碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时,用水洗净,再以3mol/L盐酸浸泡数小时,用水洗至不呈酸性。加水振荡,使之成为微细的浆状软纤维,用水浸泡并贮存于玻璃瓶中,即可用于填充古氏坩埚。
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