超细氧化铝粉体制备技术研究分析进展.docVIP

超细氧化铝粉体制备技术的研究进展 万栋 1.前言 超细材料具有小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应【1】等独特的性质，被广泛地应用在催化、储氢、气敏、光学、电磁等方面，是材料科学中最为活跃的研究领域之一。超细氧化铝作为一种良好的催化剂载体，具有比表面积大、强度高、制备工艺简单等优点【2】。根据国外相关文献资料和已公开的专利报道，目前我国超细氧化铝粉末的制备工艺和技术处于国际前沿水平。其特点是：（1）制备方法多，各种新的合成方法不断被报道；（2）实用性强，多数工艺具有应用价值，或已实现工业化生产。本文以制备技术为线索，论述近年来超细氧化铝粉体制备技术研究成果。 2.制备工艺的进展 2.1 碳酸铝铵热分解法 利用NH4Al(SO4)2热分解制的Al2O3是传统的生产方法。闫国进，陈金身等【3】用分析纯的NH4Al(SO4)2和NH4HCO3为原料，配置成合适浓度的溶液，用NH3·H2O或HCl调节pH值，在一定温度下，将NH4Al(SO4)2溶液雾化加入NH4HCO3溶液中，同时剧烈搅拌，得到胶状NH4Al(OH)2CO3沉淀，为防止NH4Al(OH)2CO3颗粒团聚，加入分散剂PEG或OP。反应如下: NH4Al(SO4)2 + 4NH4HCO3 → NH4Al(OH)2CO3↓+ 2(NH4)3SO4 + 3CO2 + H2O 沉淀抽滤后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，以除去吸附的杂质离子，放入干燥箱中于110℃烘干，烘干后的样品研细，在高温炉中煅烧，为防止煅烧过程中Al2O3晶粒的团聚，加入合适的煅烧分散剂，得到超细Al2O3 此法的缺点是在焙烧过程中易出现结块现象，且产生大量SO2有害气体，造成环境污染。 2.2中和沉淀法 关于此法有很多研究，其原理大致相似。采用工业硫酸溶解工业氢氧化铝（或工业硫酸铝），经溶液精制，氨水中和析出Al(OH)3·nH2O烘干，煅烧得α-Al2O3。陈巧英、午新威等【4】将氢氧化铝溶解于浓硫酸，加去离子水稀释到一定程度；采用质量分数为6%的氨水中和沉淀，控制中和速度，40℃下强力搅拌，在pH=2时添加少量B添加剂，通过活性碳柱过滤，往滤液中加入A添加剂，中和至pH=4.5，制得氢氧化铝凝胶，洗涤氢氧化铝凝胶，在1200 该方法可以获得高纯氧化铝，但工艺过程相对复杂，人为影响因素较大。 2.3等离子体法 马兵、郑国梁等【5】采用等离子体法制备特种超细氧化铝。该方法的原料为氧化铝水合物、铝盐、有机铝和金属铝为原料，利用不同的等离子体工作气，通过等离子体发生段、化学反应段和骤冷反应段三个过程，同时对反应过程中产生的副产品（一般为气体）进行回收处理。该方法还可生产氧化铝复合粉体。工艺流程如下所示： 等离子体工作气(O2，H2，Ar等)→等离子体发生段→ 化学反应段→骤冷反应段→产品收集（废气处理） 把等离子体技术应用于制备特种超细氧化铝粉体材料无疑是一种简便、可靠获取超细氧化铝的可行手段。该方法有一定创新性，但成本偏高。 2.4溶胶-发泡法 孙家跃、肖昂等【6】以廉价原料Al(NO3)3·9H2O和氨水，采用分散剂，发泡剂和吸附剂的溶胶-发泡简单工艺制得了平均粒径为42nm的α-Al2O3。工艺流程为:将分散剂聚乙二醇(PEG)加入到Al(NO3)3水溶液中制成改性溶液；用稀氨水滴入到改性溶液中；同时搅拌，当pH=7~11时，停止滴加氨水，继续搅拌10min；同时加入一种多羟基醛作为还原剂，再加入吸附剂，搅拌30min；然后迅速加入发泡剂后，搅拌30s，使其均匀分散在溶胶体系中；然后抽滤，把得到的滤饼分别经800,900,1100和1200℃ 该方法具有生产工艺简单、重现性好和粒径可控等优点。 2.5微乳液法 该方法是使互不相溶的两种溶液中的一种以微小液滴的形式分散于另一相中形成乳状液，然后用乳状液的微小液滴作为氧化物或氢氧化物微粉生成的微反应器，控制颗粒的形状、粒度分布及组成【7】。 薛茹君【8】采用淮北煤系高岭岩为原料，通过微乳液法制备超细氧化铝，其工艺流程为：煤系高岭岩→粉碎→焙烧→(碱液→)预脱硅→(石灰、纯碱→)配料→烧结→(水→)浸取→(NaAlO2、石灰乳→)脱硅→(三乙醇胺/乙醚→)微乳化→(CO2→)碳化→分离→煅烧→超细氧化铝。 采用本法合成的超细氧化铝颗粒分散行好、大小可控且分布均匀，但整个过程必须严格控制，难以在工业上实施。 2.6超声波-沉淀法 在沉淀法中，主要是利用超声波的机械扰动对沉淀形成过程的动力学影响，以及超声波的剪切破碎机理对颗粒尺度的控制作用。 王雅娟【9】利用超声波-沉淀法制备超细氧化铝粉体，其工艺流程为: 将一定体积、一定浓度的硝酸铝溶液加入夹套反应器内，开启恒温水浴装置，待体系温度恒定后，加入P