取13μl注入气相色谱仪计算校正因子.PPT

制剂的含量测定——实例分析 93.0%＜96.53％＜107.0%，该维生素B1注射液供试品含量合格 三点校正法测定维生素A含量 溶剂 λmax VA醋酸酯 环己烷 328nm 1530 VA醇 异丙醇 325nm 1820 维生素A醇 维生素A醋酸酯 1U=0.344μgVA醋酸酯； 1U=0.300μgVA醇 三点校正法测定维生素A含量 波长 吸光度比值 300 0.555 316 0.907 328 1.000 340 0.811 360 0.299 气相色谱柱 维生素E-含量测定 取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释成每1ml中含1.0mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取维生素E对照品约20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解；取1～3μl注入气相色谱仪，计算校正因子。 校正因子测定 取本品约20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解；取1～3μl注入气相色谱仪，测定，计算，即得。 供试品测定 三、维生素C的分析 维生素C又称L-抗坏血酸，在化学结构上与糖极为类似，有四种光学异构体，其中以L-构型右旋体的生物活性最强。 （一）性质 1、溶解性 维生素 C在水中易溶，在乙醇中略溶，在氯仿或乙醚中不溶。 2、酸性 维生素 C结构中具有二烯醇基， 受共轭效应影响，具有酸性。 3、还原性 维生素C结构中的二烯醇基具有极强的还原性，可发生氧化还原反应。此性质可用于鉴别、含量测定。 供试品 0.2g 溶解，分成二等份，其中一份中 水 黑色沉淀 10ml 硝酸银试液 0.5ml 与硝酸银反应 与硝酸银反应 供试品 0.2g 溶解，分成二等份，其中一份中 水 试液的颜色即消失 10ml 二氯靛酚钠试液 1～2滴 与2,6-二氯靛酚反应 与2,6-二氯靛酚反应 4、旋光性 维生素C分子结构中有两个手性碳原子，有四种光学异构体。 5、水解性 在强碱中，维生素C内酯环可水解，生成酮酸盐。 6、糖类的性质 维生素C结构与糖类似，因此具有糖类似的性质和反应，可用于鉴别。 7、紫外吸收 分子结构中有共轭体系，在紫外光区有吸收，可用于含量测定 。 （二）鉴别 2、铁盐和铜盐的检查-原子吸收分光光度法 （三）检查 1、溶液的澄清度和颜色 3、细菌内毒素（供注射用） 碘量法-基本原理 （四）含量测定 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素C0.2g），置100ml 量瓶中，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml的混合液适量，振摇使维生素C溶解并稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤液50ml，加淀粉指示液1ml，用碘滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。 维生素C-含量测定 碘量法-测定方法 ①醋酸的作用：醋酸酸性介质中，维生素C受空气中氧的氧化速度减慢。 ②加新沸过的冷水：减少水中溶解的氧对测定的影响。 ③制剂应用此法时，应进行必要的预处理，以减小干扰。 碘量法-注意事项 精密称取本品0.2108g，加新沸冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液(0.04936mol/L)滴定，至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪，消耗碘滴定液23.80ml。药典）规定，每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg 的C6H8O6，本品含C6H8O6不得少于99.0％。该供试品含量是否合格？ 碘量法-实例分析 维生素C-含量测定 碘量法-实例分析 维生素C的百分含量％ 98.15％＜99.0％，该维生素C含量不合格 （一）结构与性质 氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基连接而成的季铵化合物 五、维生素B1 1.结构 （1）溶解性 维生素 B1在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。水溶液为酸性。 2. 性质 （2）弱碱性 维生素B1噻唑环上的季铵及嘧啶环上的氨基，为两个碱性基团，具有弱碱性。 可与生物碱沉淀试剂——碘化汞钾、三硝基酚、 碘溶液等反应生成有色沉淀 （3）硫色素反应 维生素 B1噻唑环在碱性介质中可开环，与嘧啶环上的氨基环合，经铁氰化钾等氧化剂氧化生成具有荧光的硫色素，后者溶于正丁醇中成蓝色荧光。 （4）紫外吸收 分子结构中均有共轭体系，在紫外光区均有吸收，可用于含量测定。 （5）氯化物鉴别反应 本品为盐酸盐，水溶液显氯化物的鉴别反应。 （二）鉴别 （三）检查 硝酸盐 取本品1.0g，加水溶解成100ml，取1.0ml，加水4.0ml与10%氯化钠溶液0.5ml，摇匀，精密加稀靛胭脂试液1ml，摇匀，沿