第6篇药物定量分析及分析方法的验证.docVIP

PAGE PAGE 20 第6章 药物定量分析与分析方法的验证 6.1 定量分析样品的前处理方法 在采集药物样品之后，往往不能直接铡定，一般需根据药物的性状、结构与性质或组方采用一定的方法对样品进行前处理，使待测药物或待测元素转化为易于测定的形式后再进行定量、定性分析检测。多数化学原料药物具有特征结构或取代基可不经特殊处理，使用适当的溶剂溶解后直接采用滴定法、分光光度法或色谱法测定。对于药物制剂，其前处理方法着重考虑的是干扰组分的排除。而对于一些含有卤素或金属的有机药物，由于其所含金属或卤素在药物分子结构中结合的牢固程度不同，需要采用不同的方法对这些有机药物进行适当的处理才能进行准确地定量分析。 本节主要介绍含金属或含卤素、硫、磷、砷等特殊元素药物分析的前处理方法，这些药物的分析方法通常可分为两大类：一类是不经有机破坏的分析方法；另一类是经有机破坏的分析方法。 6.1.1 本类分析方法不对药物分子中的有机结构部分进行完全破坏，仅选用适当的溶剂溶解样品，使待测元素离子电离或经简单的回流处理使有机结合的待测元素原子离解而转化为无机盐类后测定。本法主要是用于含金属有机药物或结合不牢固的含卤素等药物的分析。根据操作方法不同，主要以下三种方法： 1. 直接测定法 凡金属原子不直接与碳原子相连的含金属药物或某些C－M（金属原子直接与碳原子相连）键结合不牢固的有机金属药物