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qinbingjun-1@163.com 在ICP-AES分析中采用标准加入法和标准工作曲线法相结合分析螺钉中的硅 邢台钢铁有限责任公司技术中心 秦炳军 摘要 、关键词 摘要：通过对样品的分析试验，采用标准加入法和标准工作曲线法相结合分析螺钉中的硅，其测定的准确度、精密度和回收率均取得了满意结果，本方法快速、准确。 关键词：ICP-AES，标准加入法，标准工作曲线法，硅。 方法介绍 标准加入法是一种用于消除基体干扰的测定方法，仅适用于少量样品的分析（1）。标准工作曲线法仅适用于样品组成简单或共存元素无干扰的情况，可用于同类大批量样品的分析（2）。螺钉中的硅含量很低，采用标准工作曲线法，因无与螺钉钢种相同的标样，采用配制标液的方法，很难基体一致，造成的误差，常使结果出现负值。为此，对某一个螺钉样采用标准加入法，准确得出３个容量瓶中硅含量，然后用此结果，作为标准工作曲线法的标准溶液，测定其它试样,此方法既快速又准确。 1.试验部分 1.1仪器及工作条件 美国LEEMAN LABS公司Prodigy全谱直读ICP光谱仪。 工作条件： RＦ功率为：1.1KW，辅助气流量：0LPM，冷却气：18LPM，泵速：1.1ml/min，载气：22PSI，积分时间：20ｓ。 1.试验部分 1.2分析谱线 ： Si: 251.161谱线波形完整程度最好，工作曲线的相关系数最大，同一试样由标准加入法和工作曲线法所得结果的最接近。 1.3主要试剂 盐酸（优级纯）、硝酸（优级纯），硅元素标准储备液：500μg/ml,使用时将标准储备液稀释成50μg/ml标准工作溶液。 1.试验部分 1.4 试样溶解及测定 准确称取0.2000克试样，置于100ml聚氯乙烯烧杯中，加王水20ml，低温溶解，冷却后转移到100ml容量瓶中，用超纯水定容，摇匀，用25ml大肚移液管分别移到３个100ml容量瓶中，第一个容量瓶先用超纯水定容，摇匀，进行半定量分析，得出硅的大概含量，然后，根据第一瓶硅的大概含量，在第二，第三瓶中分别加入第一瓶的１、３倍硅，根据软件程序测定第一瓶硅含量（此结果，直接影响最终结果的准确性，所以，最少测定３遍，取平均值），分别计算出第二，第三瓶中硅的含量，然后用此结果，作为标准工作曲线的标准溶液，测定其它试样中硅的含量。 2.结果与讨论 2.1波长的选择 Si: 251.161谱线波形完整，线性相关好。 3.样品分析 3.1精密度测定 用经标准加入法测出结果的螺钉试样作标准工作曲线，按试验方法平行测定样品１０次，计算标准偏差（S）和相对标准偏差(RSD)。其结果见表１。 3.样品分析 3.2样品测定结果对照 因螺钉太小无法进行火花光谱分析，采用螺钉的原材料，即：φ8.0mm的SWRCH22A盘条进行火花光谱分析，与用经标准加入法得出结果的050425-3号螺钉作标准工作曲线，测定SWRCH22A盘条硅含量，分析对比，见表２。 　　 3.样品分析 3.3回收率试验 用经标准加入法得出结果的050425-3号螺钉作标准工作曲线，测定另一个螺钉样050425-5，依次加入0.5、1.0、2.0μg/ml硅标液，其结果见表３。 3.样品分析 3.4准确度试验 为验证方法的准确性，采用与螺钉相近的标样，选YSB C 28162-95系列比色钢2#，含硅量0.186%及YSB C 28170-95系列比色钢10#，含硅量0.415%。首先用标准加入法测定YSB C 28162-95系列比色钢2#的硅含量，得出３个容量瓶的硅含量，用此值作工作曲线，测定YSB C 28170-95系列比色钢10#硅含量，其结果见表４。 4.对其它品种试样的推广 4.1对其它品种试样的推广 两个烧结矿样，编号分别为238#,239#。经标准加入法分别得出各试样3个容量瓶的各元素含量见表５： 4.对其它品种试样的推广 用239#经标准加入法得出3个容量瓶的各元素含量作工作曲线，测定238#试样，即238#第一瓶试液的结果见表６。 4.对其它品种试样的推广 两个焊丝样，编号分别为2-7#,2-10#。经标准加入法分别得出各试样3个容量瓶的锰含量见表７。 4.对其它品种试样的推广 用2-7#经标准加入法得出3个容量瓶的锰含量作工作曲线，测定2-10#试样,结果见表８。 5.结论 5.结论 本方法适用于2个以上样品的批量分析，分析速度比标准加入法快，比标准工