苯甲酸及苯甲酸的测定.pptVIP

苯甲酸及苯甲酸钠的测定第四组:张小瑜 杨凌 熊中岚;一、实验目的;二、基本原理;三、实验仪器及试剂;(4）氯化钠饱和溶液； （5）纯氯化钠； （6）95％中性乙醇：于95％乙醇中加人数滴酚酞指示剂，以氢氧化钠溶液中和至微红色； （7）中性醇醚混合液：将乙醚与乙醇按1：1体积等量混合，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠中和至微红色； ;（8）酚酞指示剂(1％乙醇溶液)：溶解1g酚酞于100mL中性乙醇中； （9）氢氧化钠标准溶液(0.05 mol/L)：称取纯氢氧化钠约3g，加入少量蒸馏水溶去表面部分，弃去这部分溶液，随即将剩余的氢氧化钠(约2g)用经过煮沸后冷却的蒸馏水溶解并稀释至1000mL，按下法标定其浓度。 ;氢氧化钠标准溶液的标定：;式中： c——氢氧化钠溶液的浓度，mol/L；m——邻苯二甲酸氢钾，g； V——滴定时使用的氢氧化钠溶液的体积，mL； 204.2——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。 ;c=(0.0497+0.0475+0.0519)*3=0.0511;四、操作步骤;b. 含酒精的样品：吸取250mL样品，加入100g/L氢氧化钠溶液使其成碱性，置水浴上蒸发至约100mL时，移入250mL容量瓶中，加入氯化钠30g，振摇使其溶解，再加氯化钠饱和溶液至刻度，摇匀，放置2h(要不断振摇)，过滤，取滤液供测定用。 c. 含脂肪较多的样品：经上述方法制备后，于滤液中加入氢氧化钠溶液使成碱性，加入20－50mL乙醚提取，振摇3min，静置分层，溶液供测定用。 ;（2）提取 样品的处理：取处理过试样60ml加入 150mL 的分液漏斗中，加入 5 克固体氯化钠，4mL 盐酸（1+1）于分液漏斗中。用 40mL 30ml 20ml 乙醚各提取一次，每次震摇一分钟，弃去废 液，合并醚层，再用 40mL 4%的氯化钠水溶液洗涤醚层 3 次，每次需静置 15 分 钟。弃去水层后，加入 15g 无水硫酸钠于醚层中，过滤，置于 100mL 烧杯中。 在 40 摄氏度温度下水浴至挥发干后，加入 20mL 中性乙醇溶解残渣，用 50mL 水转移到锥形瓶中，加入 3 滴 1%酚酞乙醇试剂。 ;（3）滴定 于提取液中加入30mL中性醇醚混合液，10mL蒸馏水，酚酞指示剂3滴，以0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴至微红色为止 ;4）结果计算;式中： X1——样品中苯甲酸钠的含量，mg/kg； V ——滴定时所??耗氢]氧化钠标准溶液的体积，mL； c ——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； m ——样品的质量，g； 144.1——苯甲酸钠的摩尔质量，g/mol ;误差分析;我们滴定消耗了0.50mlNaoH溶液;Thank you!