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应用化学专业毕业论文 [精品论文] 手性镧系位移试剂核磁共振法测定环戊(己)烯并吡啶醇类物质对映体纯度的研究 关键词：核磁共振 手性位移试剂 烯并吡啶醇 摘要：手性是自然界的基本属性之一。对映异构体在非手性环境下物理和化学性质相同，故行为相同，不能使用常规的非手性技术分离。因此对映体的拆分和测定在分离科学上被认为是最困难的工作之一。 研究实验中对映体纯度的测定已见报道的分析方法多集中于色谱法，其中又以采用手性色谱柱的气相色谱法和液相色谱法最为常用。但色谱方法的手性色谱柱昂贵、应用范围窄、商品柱类型有限，且分析时间长。而手性位移试剂核磁共振法由于其无需进行化学预处理，直接、快速测定手性化合物的对映体纯度的特点，引起了人们的关注。其原理是利用手性位移试剂中镧系金属离子与底物分子中活泼官能团的孤对电子进行络合，从而通过形成的非对映异构体在核磁谱图上对应不同的化学位移来直接分析测定。 环戊（己）烯并吡啶醇是一种重要的手性中间体，其应用前景广阔。本文从样品的浓度、底物与手性位移试剂摩尔浓度比例（下称摩尔比值）、样品分子自身空间结构等方面对该类物质进行了镧系手性位移试剂核磁共振法测定其对映体纯度进行了研究。通过对样品在不同条件下的实验，得出该方法的平均回收率为99.70％，相对标准偏差为0.57％，通过加样法测定对映体纯度可达99％e.e.以上。实验结果表明该方法手性分离效果适用于对映体纯度测定。  正文内容 手性是自然界的基本属性之一。对映异构体在非手性环境下物理和化学性质相同，故行为相同，不能使用常规的非手性技术分离。因此对映体的拆分和测定在分离科学上被认为是最困难的工作之一。 研究实验中对映体纯度的测定已见报道的分析方法多集中于色谱法，其中又以采用手性色谱柱的气相色谱法和液相色谱法最为常用。但色谱方法的手性色谱柱昂贵、应用范围窄、商品柱类型有限，且分析时间长。而手性位移试剂核磁共振法由于其无需进行化学预处理，直接、快速测定手性化合物的对映体纯度的特点，引起了人们的关注。其原理是利用手性位移试剂中镧系金属离子与底物分子中活泼官能团的孤对电子进行络合，从而通过形成的非对映异构体在核磁谱图上对应不同的化学位移来直接分析测定。 环戊（己）烯并吡啶醇是一种重要的手性中间体，其应用前景广阔。本文从样品的浓度、底物与手性位移试剂摩尔浓度比例（下称摩尔比值）、样品分子自身空间结构等方面对该类物质进行了镧系手性位移试剂核磁共振法测定其对映体纯度进行了研究。通过对样品在不同条件下的实验，得出该方法的平均回收率为99.70％，相对标准偏差为0.57％，通过加样法测定对映体纯度可达99％e.e.以上。实验结果表明该方法手性分离效果适用于对映体纯度测定。 手性是自然界的基本属性之一。对映异构体在非手性环境下物理和化学性质相同，故行为相同，不能使用常规的非手性技术分离。因此对映体的拆分和测定在分离科学上被认为是最困难的工作之一。 研究实验中对映体纯度的测定已见报道的分析方法多集中于色谱法，其中又以采用手性色谱柱的气相色谱法和液相色谱法最为常用。但色谱方法的手性色谱柱昂贵、应用范围窄、商品柱类型有限，且分析时间长。而手性位移试剂核磁共振法由于其无需进行化学预处理，直接、快速测定手性化合物的对映体纯度的特点，引起了人们的关注。其原理是利用手性位移试剂中镧系金属离子与底物分子中活泼官能团的孤对电子进行络合，从而通过形成的非对映异构体在核磁谱图上对应不同的化学位移来直接分析测定。 环戊（己）烯并吡啶醇是一种重要的手性中间体，其应用前景广阔。本文从样品的浓度、底物与手性位移试剂摩尔浓度比例（下称摩尔比值）、样品分子自身空间结构等方面对该类物质进行了镧系手性位移试剂核磁共振法测定其对映体纯度进行了研究。通过对样品在不同条件下的实验，得出该方法的平均回收率为99.70％，相对标准偏差为0.57％，通过加样法测定对映体纯度可达99％e.e.以上。实验结果表明该方法手性分离效果适用于对映体纯度测定。 手性是自然界的基本属性之一。对映异构体在非手性环境下物理和化学性质相同，故行为相同，不能使用常规的非手性技术分离。因此对映体的拆分和测定在分离科学上被认为是最困难的工作之一。 研究实验中对映体纯度的测定已见报道的分析方法多集中于色谱法，其中又以采用手性色谱柱的气相色谱法和液相色谱法最为常用。但色谱方法的手性色谱柱昂贵、应用范围窄、商品柱类型有限，且分析时间长。而手性位移试剂核磁共振法由于其无需进行化学预处理，直接、快速测定手性化合物的对映体纯度的特点，引起了人们的关注。其原理是利用手性位移试剂中镧系金属离子与底物分子中活泼官能团的孤对电子进行络合，从而通过形成的非对映异构体在核磁谱图上对应不同的化学位移来直接分析测定。 环戊（己）烯并