含羟丙基β环糊精鱼腥草注射液制备方法研究.docVIP

含羟丙基β环糊精鱼腥草注射液制备方法研究 　　摘要：目的：采用胶体磨法制备含羟丙基－β－环糊精的鱼腥草注射液，加入活性炭处理，考察其澄明度、甲基正壬酮的含量变化，为制备含羟丙基－β－环糊精的鱼腥草注射液工艺研究提供理论依据。方法：采用胶体磨法制备含羟丙基－β－环糊精的鱼腥草注射液。结果：羟丙基－β－环糊精对鱼腥草挥发油的包合比例相对固定。结论：此方法有利于制备合羟丙基廿环糊精的鱼腥草注射液的工艺研究，其工艺基本稳定可行。 　　关键词：胶体磨法；制备；含羟丙基－β－环糊精；鱼腥草注射液 　　中图分类号：R284.2 　　文献标识码：A 　　文章编号：1007-2349(2009)06-0058-02 　　 　　鱼腥草又名蕺菜，为三白草科蕺菜碱属植物蕺菜(Hout－tuynia cordata Thunb)的全草。广泛分布于南方地区，为重要的药、食两用植物，在四川、云南、贵州，湖南西部等地区大多做为食用主菜，具有良好的消炎效果。目前发现鱼腥草的消炎成分主要有癸酰乙醛、甲基正壬酮、月桂烯、蕺菜碱、槲皮苷等多种生物活性成分；其水溶性成分对葡萄球菌、变形杆菌、大肠杆菌、沙门氏菌等有不同程度的抑菌作用。注射液应采用鲜草为宜。 　　 　　1　仪器与材料 　　 　　羟丙基－β－环糊精，西安德立生物化工有限公司批鱼腥草挥发油鲜鱼腥草根(来源于贵州凯里某山区)经净选清洗后蒸馏制得。胶体磨JM100－AL主机转速2880r／min，岛津GC-14c气相色谱仪，聚乙二醇毛细管柱(30m×0.25mm，0.25mm)，甲基正壬酮对照品由中国药品生物制品有限公司提供(供含量测定用，批号：110834－200502)，乙酸乙酯为分析纯。 　　 　　2　方法与结果 　　 　　2.1　色谱条件　色谱条件：色谱柱为聚乙二醇毛细管柱(30m×0.25mm，0.25mm)，柱温140℃，进样口温度170℃，载气为N2，分流比1:10，检测器：氢火焰离子化检测器。 　　 　　 　　2.2　鱼腥草挥发油中甲基正壬酮的含量测定　精密量取100μL鱼腥草挥发油加乙酸乙酯稀释至10mL，摇匀，分取100μL至具塞试管内，照鱼腥草注射液质量检验标准[含量测定]项下用气相色谱法测定甲基正壬酮含量见表1。 　　对以上数据进行线性回归，求出方程为：Y＝0.322X－3192.6 r=0.9992(n=5) 　　 　　3　实验结果 　　 　　3.1　2种不同浓度的羟丙基－β－环糊精进行的包合实验　鱼腥草注射液的生产工艺一般多采用蒸馏法制备。但因药用部位、采收季节不同，药用含量差异很大。传统工艺都是按照一般蒸馏法进行制备。对此，每批鱼腥草注射液含量难以稳定。采用胶体磨法以后，鱼腥草中的挥发油含量被包合固定下来，从而大大增加它的稳定性。下面是采用两种不同浓度的羟丙基－β－环糊精进行的包合实验。 　　3.1.1 含1％羟丙基－β－环糊精的鱼腥草注射液制备 称取羟丙基－β－环糊精50g，取适量(约10g)置研钵内，精密加入鱼腥草挥发油2mL，研磨均匀，继加羟丙基－β－环糊精至全量，磨匀，加注射用水约140mL磨匀，转至胶体磨内，继加注射用水约320mL，开启胶体磨研磨30min，继加注射用水至全量，研磨5min即可。加入氯化钠31.5g，活性炭0.90g，煮沸，除活性炭，调PH，0.65um滤过，产品经检测合格。 　　 　　3.1.2　含0.5％羟丙基－β－环糊精的鱼腥草注射液制备 称取羟丙基－β－环糊精40g，精密加入鱼腥草挥发油2mL，注射射用水约200mL溶解，转至胶体磨内，继加注射用水约200mL，开启胶体磨研磨30min，继加注射用水至全量，研磨5min即可。加入氯化钠35.0g，活性炭1.0g，同3.1操作处理即可。 　　 　　3.2　2种制备方法的鱼腥草挥发油中甲基正壬酮的含量色谱图比较　见图1。 　　 　　3.3　羟丙基－β－环糊精鱼腥草注射液经0.2％活性炭处理后的实验结果　见表2。 　　实验结果表明：一般蒸馏法制备鱼腥草注射液，在其储存过程中，质量易发生变化，特别是PH值有显著下降，从而影响产品质量和疗效。为此，通过实验探讨最佳生产工艺是必需的。以上结果表明：鱼腥草注射液PH值规定为5.0～7.0较合理。且经0.2％活性炭处理后，澄明度情况大为改善，PH值下降较小，其工艺基本稳定可行。(注：①胶体磨动静磨片间隙10um；②由于胶体磨无法拆洗，经反复清洗后仍有包衣色素干扰) 　　 　　4　讨论 　　 　　 　　本实验应用胶体磨以研磨法较好地制备了含羟丙基廿环糊精的鱼腥草注射液，证实了其工艺的可行性。 　　实验采用0.5％与1.0％两个不同浓度的羟丙基－β－环糊精进行了比较，结果初步