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电镜的用途 微观形貌和结构 成分分析 光的衍射和光学显微镜分辨本领理论极限 光的衍射 结论: 埃利斑半径与照明光源波长成正。 光学显微镜分辨本领理论极限 分辨率的定义——设某成像装置所能区分开两点(或两条线)之间的最小距离为δ,则这一成像装置的最佳分辨率d 即为δ。 分辨率d 是衡量成像仪器的重要指标,也是各种因素的综合参数指征。 理论极限:照明光源的半波长。 电子透镜 静电透镜 磁透镜 电磁透镜的像差 (1)几何像差:由于透镜磁场几何缺陷引起 的,包括球差、像散和像畸变。 球差 产生机理; 影响; 像散 (2)色差 由于成像电子波长(或能量)变化引起电磁透镜焦距变化而产生的一种像差。 可以用消像散器适当地进行补偿。 像畸变 电子束与固体样品的相互作用 结论: 二次电子:SEM;表面形貌;图像分辨率好,能量低。 背散射电子:SEM;成分+形貌;图像分辨率低,能量分布广。 透射电子:TEM。 特征X射线:EDS,WDS;成分分析。 俄歇电子:电子能谱;表面成分分析。 电子显微镜的基础知识 电子显微镜的分类 透射电子显微镜(TEM) ——以电子束照射样品,利用透过样品的电子束穿越电磁场透镜,形成放大影像。 扫描电子显微镜(SEM)——以电子探针(极细的电子束)在样品上做不停的轰击扫描运动,将反射回来的“二次电子”收集成像。 分析型电子显微镜 —— 将具有波谱(WDS)、能谱(EDS)等分析功能分析仪器与透射或扫描电镜结合起来,进行形态和成分分析的电子显微镜。 扫描隧道式电子显微镜(STM)——用纳米级直径的金属探针、以极其接近的距离在样品表面上,做连续扫描运动,将隧道效应产生的微弱电流检测出来,并处理成影像信息以供显示。 原子力显微镜(AFM) —— 针尖与样品表面轻轻接触,由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力,通过光学检测法或隧道电流检测法,可测得针尖对应于扫描各点的位置变化,从而可以获得样品表面形貌的信息。 环境扫描电镜(ESEM) 电子束的产生 电子束由电子枪产生(灯丝) 热电子发射: 场发射: 图像的质量 视场选择正确,图像清晰。 衬度——黑与白的对比程度,也称反差。 层次——黑与白之间的过渡级数。 缩小光阑可以明显提高图像的反差。 一般而言,反差与层次两者相互矛盾,以适中为宜。 电镜的工作条件 稳压稳流——减少色差、降低各种像散、提高成像质量。 供水散热——给大功率元器件、真空扩散泵降温。 防磁、防震、防尘、恒温、恒湿等。 成像系统 1)物镜(O) 紧贴在样品台下方,第一级成像元件,精度要求极高 强磁透镜,焦距很短 改变物镜电流,可以调整焦点,用以聚焦 以其重要性,常被谓之为电镜的“心脏” 2)中间镜(I)和投影镜(P) 在物镜之下,常设有中间镜、第一、第二投影镜 共同配合完成放大作用,改变各级透镜的工作电流,可实现放大倍率的变换M= MO·MI ·MP1·MP2 工作台面板上有对应的旋钮,供使用者调整 电镜的工作放大倍率M= 各级中间镜和投影镜放大倍率之积 真空系统 保持镜体真空的意义: 维持灯丝工作的必要条件——避免氧化、延缓老化、延长灯丝寿命 保证电子束正常传输——不与气体分子碰撞发生电离 避免电子枪中高压放电 样品处于高真空中减少污染 透射电镜样品制备 超薄切片:通常以锇酸和戊二醛固定样品,以环氧树脂包埋,以热膨胀或螺旋推进的方式推进样品切片,切片厚度20~50nm,切片采用重金属盐染色,以增大反差

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