Discovery DSC25 安装操作培训课件.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 校准过程- Cell constant/temperature Cell Constant/Temperature: 炉子常数和温度校准 校准频率：每月一次，或出现下列情况时，需要重新校准：更换吹扫气，对炉子进行了清理维护等； 校准目的：校准所使用的标准物质Indium，其熔化焓和熔点有对应的标准参考值。本校准通过试验测得Indium的熔化焓和熔点，将熔化焓与标准值相比，得到炉子常数，测得熔点与标准参考值保存到校准温度表后，对仪器温度进行修正； 校准时，准确称取约5mg左右的Indium,置于样品盘中，压盖。将压好的样品放置在炉子中的Sample端；另取一个相同类型的样品盘，压盖后放在炉子Reference端。 注意：称量Indium样品的天平要精确到0.1mg(天平读数显示到0.01mg），如重量称的不准，则得到错误的炉子常数。 校准过程- Cell constant/temperature 如右图： Pan Type：选择所使用的样品盘类型； Ramp：升温速率，通常设定为10； Calibration Experiments: 在此表中设定起点温度，终点温度，样品Indium的重量； 设定完成后，点击Queue All按钮，则试验序列即进入到Running Queue,点击Start按钮，即开始试验。 校准过程- Cell constant/temperature 试验完成后，得到测试数据，如下图： 校准过程- Cell constant/temperature 完成Cell constant/temperature校准测试过程后，仪器会自动分析并保存校准分析结果，如下图： 第五章 T-Zero DSC压片机 T-Zero DSC压片机 T-Zero DSC压片机模具组 T-Zero样品盘 固体盘（非密封） 液体盘（密封） T-Zero样品盘 液体盘和固体盘的底（Pan)是一样的，不同的是盖(lid)。 固体盘 液体盘 盘放置的方向要与图片一致！ T-Zero样品盘 第六章 样品测试制备与测试 样品制备 取样并称好重量，选择样品盘类型以及相应模具，压好。峰形比较好热量比较大的样品，如金属和化学品，一般取样小于5mg. 高分子聚合物一般选择10mg,对于吸/放热量不明显的混合物，一般选择大于10mg. 样品尽量薄尽量覆盖样品底部。 测试方法 DSC试验的测试方法一般会涉及到起点温度，终点温度，升温速率，吹扫气选择和吹扫气流量等； 以上这些因素对所得测试结果都有一定的影响，特别是升温速率和样品量，因此在报告DSC测试结果时，需要同时说明测试方法。 测试 样品制备好，压入样品盘后，放入炉子中样品端，编辑好相应的样品信息和试验方法，点击Start按钮开始试验。 样品制备与测试 第七章 DSC常见故障 DSC炉子污染 DSC严禁做分解，分解会导致炉体cell污染，严重情况下会导致cell中的sensor损坏。建议对于未知样品先采用TGA测试其分解温度，DSC结束温度要低于分解温度； 如果实验后发现炉体污染，需要使用玻璃纤维刷刷掉，然后把掉落在炉体中的玻璃纤维吸走。刷后炉体需要空烧一次，然后最好重新校正； 炉体中间的Tzero热电偶需要在工程师指导下刷。 DSC仪器与电脑通讯故障 DSC和电脑之间，通过网线进行通讯，根据设定情况，仪器和电脑之间可能使用路由器； 在未征得工程师同意情况下，请勿擅自更改仪器/电脑之间的通讯设定。 第八章 测试结果分析 测试结果分析 打开TRIOS软件后，在File Manager栏点击Result，即进入结果分析界面： 测试结果分析 点击Results上方的文件打开按钮，即可选择需要打开的文件，打开后的视图如下： 测试结果分析 点击Analysis选项卡，在左侧即可看到分析命令下拉菜单，根据需要选择相应的分析命令如下图： 测试结果分析 常用到的两个分析命令： Glass transition: 玻璃化转变温度 Peak Integration (enthalpy): 吸/放热峰积分 测试结果分析 例如，在分析命令下拉菜单中选中Peak Integration (enthalpy)，选中后鼠标光标移动到需要分析的峰的起点，按住鼠标左键，接着沿峰向峰结束的位置拖动到达目标位置，即选中了分析范围； 点击Analyze按钮，即可得分析结果，过程如下图： 测试结果分析 鼠标右键点选所得分析结果，在弹出的菜单中，可以删除分析（Delete analys