三乙酸正丁酯的制备.DOC

PAGE PAGE 3 有机化学实验 实 验 指 导 书 洪哲 等编著 2008年 9 月 6 日 前　　言 有机化学实验是有机化学教学的重要组成部分,其主要内容包括有机化学实验的一般知识、基本操作和实验技术、有机化合物的制备及有机化合物的性质实验。在制备实验中包括一些基础有机合成，综合性、多步合成实验。 实验课的任务不仅是验证、巩固和加深理论性教学所学到的基本理论知识，更重要的是培养学生实验操作能力，综合分析问题和解决问题的能力，养成严肃认真、事实求是的科学态度和严谨的工作作风，从而使学生在科学方法上得到初步的训练。 目　　录 前言…………………………………………………………………………………1 目录…………………………………………………………………………………2 实验一 蒸馏及沸点测定………………… ………………………………………3 实验二 熔点的测定………………………………………………………………7 实验三 乙酸正丁酯的制备………………………………………………………11 实验四 1--溴丁烷的制备……………………………………………… ………14 实验五 正丁醚的制备……………………………………………………………18 实验六 乙酰苯胺的制备…………………………………………………………20 实验七 己二酸的制备……………………………………………………………23 实验八 甲基橙的制备……………………………………………………………..26 实验九 设计性实验………………………………………………………………28 实验导论……………………………………………………………………………29 参考文献……………………………………………………………………………33 实验一 蒸馏及沸点测定 1. 实验目的及要求： 1.1 实验目的： ① 熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义； ② 掌握蒸馏装置的安装、操作及测定沸点的方法。 1.2 实验要求： 要求写好预习报告，每人一组，独立完成实验内容。 1.3 实验规定学时：（ 3 学时） 1.4 实验性质：验证性 2. 实验原理： ? 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 ??? 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 ??? 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5～1.5 oC）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。 ?? ?但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 ??? 蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。 ?? 通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30 oC的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。 3. 实验仪器、装置、工具及主要材料 蒸馏瓶? 温度计 直型冷凝管 尾接管? 锥形瓶? 量筒等 仪器安装要点 物理常数 化合物名称 熔 点(℃) 沸 点(℃) 比 重 溶解度 (g/100g水) 乙 醇 -114 78.3 0.789 ∞ 4. 实验方法与步骤 （1）加料：将待蒸乙醇65m经漏斗小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。加入几粒沸石（为什么），塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。 （2）加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意冷水自下而上，蒸汽自上而下，两者逆流冷却效果好。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。 蒸馏时若热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。 （3）收集馏液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，另一个（需称重）接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。 在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。 （4）拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆