烟草及烟草制品淀粉的测定—连续流动法-中国烟草标准化.DOCVIP

PAGE \* MERGEFORMAT10 《烟草及烟草制品 淀粉的测定 连续流动法》 标准项目技术报告 项目组 2013年8月 目 录 TOC \o 1-1 \h \z \u HYPERLINK \l _Toc365892171 1、项目概述 PAGEREF _Toc365892171 \h 2 HYPERLINK \l _Toc365892172 2、方法原理 PAGEREF _Toc365892172 \h 2 HYPERLINK \l _Toc365892173 3、材料与试剂 PAGEREF _Toc365892173 \h 2 HYPERLINK \l _Toc365892174 4、实验方法 PAGEREF _Toc365892174 \h 4 HYPERLINK \l _Toc365892175 5、结果与讨论 PAGEREF _Toc365892175 \h 4 HYPERLINK \l _Toc365892176 6、结论 PAGEREF _Toc365892176 \h 10 1、项目概述 淀粉是烟草及烟草制品中重要的化学成分[1]。在卷烟燃烧时，淀粉的燃烧和碳化能够带来感官质量的不良影响，因此，测定调制前后烟叶中的淀粉是评价烟草品质的重要指标之一。 目前烟草行业现行有效的淀粉测定标准方法有：YC/T 216-2007《烟草及烟草制品 淀粉的测定 连续流动法》[2]和YC/T 283-2009《烟草及烟草制品 淀粉的测定 酶水解-离子色谱法》[3]。由于酶水解法操作步骤多，处理时间长，检测效率低，，不适宜于大批量烟草样品中淀粉含量的测定；而YC/T 216-2007标准方法样品前处理相对简单、检测效率高，适合大批量烟草样品中淀粉含量的测定。 为了准确快速测定烟草及烟草制品中淀粉的含量，项目组对现行淀粉测定方法YC/T 216-2007进行了研究分析，认为：样品干扰物质的去除方法可以用超声萃取方式可以替代85℃水浴方式，40%高氯酸提取淀粉方法超声效果好于静置方式，且烟末样品需要多次转移，这些步骤可能给检测结果带来的偏差。为使YC/T 216-2007标准方法更具实际可操作性，项目组研制了烟草淀粉测定过程样品处理一体化装置——G3烧结玻璃砂芯漏斗，该装置实现干扰物质去除和淀粉的超声提取过程不需要转移烟末样品，使得样品前处理方法操作更加简便，更符合行业批量测定烟草中淀粉的需求。 项目组研制了烟草淀粉分析一体化实验装置，通过实验考察了超声对淀粉测定的影响，优化了样品超声去除干扰时间和淀粉萃取方式，并进行了样品加标回收率实验，方法重复性实验。结果表明：实验方法能够替代YC/T 216-2007标准方法进行烟草及烟草制品中淀粉的测定，使淀粉分析方法更加符合行业发展实际需要。 2、方法原理 用80％乙醇-饱和氯化钠溶液超声去除烟草样品中干扰物质，直接过滤后用40% 高氯酸超声提取烟草中的淀粉，然后淀粉在酸性的条件下与碘发生显色反应，在570nm进行比色测定。 3、材料与试剂 3.1 仪器 3.1.1 G3烧结玻璃漏斗。 3.1.2烧杯，250mL 3.1.3容量瓶，500ml、250ml、100ml和50ml。 3.1.4三角瓶，50mL。 3.1.5电子天平（德国Sartorius公司，感量0.0001g）。 3.1.6 KQ-700DB超声波发生器（江苏昆山超声仪器公司） 3.1.7 AA3型连续流动分析仪，BRAN+LUEBBE公司，由下述各部分组成： 取样器； 比例泵； 渗析器； 螺旋管； 比色计，配570nm滤光片； 3.1.8 HP8453分光光度计，美国 Agilent 公司。 3.2 试剂 3.2.1高氯酸溶液（72%） 3.2.2高氯酸萃取液（40%） 移取300ml高氯酸溶液（4.1），溶解于224ml水中。 3.2.3高氯酸萃取液（15%） 移取52ml高氯酸溶液（4.1），溶解于198ml水中。 3.2.4碘/碘化钾溶液 称取5.0g碘化钾和0.5g碘于400ml烧杯中，用玻棒研磨粉碎混合均匀，加入少量水溶解，待完全溶解后，转入250ml容量瓶中，用水定容至刻度。 3.2.5 80%乙醇-饱和氯化钠溶液 称取64g氯化钠，溶于200ml水中，加入800ml无水乙醇，溶解，静置待溶液澄清后过滤。 3.2.6标准溶液 （1）储备液 分别称取0.15g直链淀粉和0.60g支链淀粉于烧杯中，精确至0.0001g。直链淀粉加入1.0g氢氧化钠后用水煮沸溶解，支链淀粉用水煮沸溶解。分别转入500ml容量瓶中，用水定容至刻度。标准储备液应贮存于0℃~4 （2）工作标准液 分别移取直链淀粉储备液30mL和支链淀粉储备液30mL于100ml容量瓶中，用水定容至刻度，得到储