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- 2018-08-29 发布于湖北
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土壤质量监测ntlhd3kn
2. 仪器及条件 主要仪器是:带电子捕获检测器的气相色谱仪;全玻璃进样器;长1.8~2.0m,内径2~3mm螺旋状硬质玻璃填充柱。 色谱条件:固定液:1.5%OV-17(甲基硅酮) +1.95%QF-1(氟代烷基硅氧烷聚合物);80~100目Chromosorb W AW-DMCS担体;气化室温度:220℃;柱温:195℃;载气(N2)流速:40~70mL/min。 * 3. 测定要点 (1) 样品预处理:准确称取20g土样,先用石油醚-丙酮(1:1)于索氏提取器中提取,再用浓硫酸和无水硫酸钠净化。 (2) 定性和定量分析:用色谱纯α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p′-DDE、o,p′-DDT、 p,p′- DDD、 p,p′- DDT和异辛烷、石油醚配制标准工作溶液;分别吸取标液和样品试液近样,记录标液和样品色谱图,根据保留时间定性、峰高(或峰面积)定量。用外标法计算土壤样品中农药含量。 * 图5.11 六六六、滴滴涕气相色谱图 1.α-六六六; 2.γ-六六六; 3.β-六六六;4.δ-六六六;5.p,p′-DDE、6.o,p′-DDT;7. p,p′- DDD;8. p,p′- DDT * (二) 苯并(a)芘的测定 测定方法有: 紫外分光光度法、荧光分光光度法、高效液相色谱法等。 紫外分光光度法适于苯并(a)芘含量5μg/kg的土壤,如苯
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