GB/T 12288-1990水果、蔬菜制品　乙醇含量的测定.pdf

中华人民共和国国家标准 水果、蔬菜制品 乙醇含量的测定 GB 12288-90 Fruitandvegetableproducts-Determinationofethanol 本标准等效采用国际标准ISO2448-1973《水果、蔬菜制品中乙醇的测定》。 1主题内容与适用范围 本标准规定了水果、蔬菜制品中乙醇含量的化学测定方法。 本标准适用于水果、蔬菜制品，包括各种酱、泥、果汁、蔬菜汁及罐头制品。 本标准只适用于乙醇含量不高于百分之五 (用/二)的制品。 2 原理 蒸馏分离乙醇，在硫酸介质中，用重铬酸钾氧化，然后在指示剂 菲绕琳亚铁盐的存在下，用硫酸 亚铁钱滴定过量的重络酸钾。 试剂 所有试剂均使用分析纯，使用蒸馏水。 . 口 甘 … . . 硫酸 (GB625):比重1.84mg/mL。 勺 . ‘ 口 硫酸溶液:硫酸:水=1:1，比重1.490 3 . 仙 氢氧化钙悬浮液:110-,112g氧化钙于1L水中消和而成。 3.4 重铬酸钾 (GB642)溶液:42.572g/L。 每毫升此溶液相当于0.01g乙醇。 . 口 甘 : 曰 高锰酸钾 (GB643)溶液:1.372g/L。 10毫升该溶液相当于1mL硫酸亚铁铁溶液。 . 翻 0 甘 硫酸亚铁铁 (GB661)溶液 ((NH4)ZFe(SO4)2.6HZ0) 170.29A水合硫酸亚铁T溶于水，加入20mL硫酸 ((3.1)用水定容至1Lo 加人2片铝片稳定。 2mL该溶液相当于1mL重铬酸钾溶液 (3.4)- 3.7邻二氮菲亚铁溶液:溶解0.6958七水合硫酸亚铁 (FeS04-7H,0)于l00mL水ItT，加1.4858 一水合邻立氮菲并加热以助溶解。 4 仪器设备 4.1蒸馏装置 500mL烧瓶上装有一分馏柱及冷凝管，冷凝管末端渐细，延伸部分长度应足以达到l00mL容量 瓶之底部。 蒸馏装置应达到以下要求:10.0%乙醇/水混合液经过蒸馏乙醇浓度起码为9.98，即在蒸馏过程 中乙醉的损失不得超过0.02%o 4.2加热装置:不得使烧瓶中的可提物有任何分解。 4.3容量瓶:容积100mL。 4.4 移液管:5.10.20-L. 国家技术监督局1990一03一29批准 1990一12一01实施 GB 12288-90 4 . 含 ﹃ 酸式滴定管:50mL. 4 . . 自 具塞锥形瓶:250-L, 4 . . ‘ 组织捣碎机。 4 . . 臼 分析天平。 5 分析步骤 5.1试样制备 5.1.1固体或浓稠样品 (水果、蔬菜、罐头制品等)将样品机械捣碎，仔细混合均匀，冷藏样品要在 密封容器中预先融化，样品融化过程中出现的液体，在混合样品以前，要加到样品中并混匀。注意在 处理过程中不要让样品发热，且取量应足以进行两个平行测定。 与.1.2液体样品 样品需充分混合，取量应足以进行两个平行测定。 5.2 试样的称量 称取一定量 (准确至0.018)或量取一定体}5,f}7}9}4拍勺样品，该量应使100-L馏出液中收集的乙 醇量少于19。 注意:样品处理完要及时测定，尤其是罐头制品开封后要马上测定，不然乙醇含量变化很大。 5.3 测定 5.3.1蒸馏 用最多180mL水将样品定量转移到蒸馏装置的烧瓶中。 加人氢氧化钙悬浮液 (用时摇匀)使烧瓶中的试样略呈碱性 (pH约为8)。 加人玻璃珠或瓷片以控制沸腾速度。 在100mL容量瓶中加人10mL水并插人冷凝管，使其延伸部分的末端浸人水中。 控制沸腾程度，使馏出液的温度为15一20C- 收集80一85mL馏出液，用水冲洗延伸部分，停止蒸馏。用水定容并摇匀。 5.东2 氧化 准确量取一定体积 (「，)的重铬酸钾溶液(3.4)和20mL硫酸溶液 (3.2)置子250mL具塞锥形 瓶中，摇匀。准确量取一定体积 (Vo)馏出液置上述锥形瓶中，用1滴浓硫酸润湿瓶塞并盖好瓶塞， 振摇，反应不少于30min，其间不时摇动。 所得混合液应不呈绿色，如呈现绿色，说明试样中乙醇含量过高，应减少馏出液的取样量重新氧 化，