GB/T 19372-2003饲料中除虫菊酯类农药残留量测定　气相色谱法.pdf

ICS 65.120 B 4 G(S 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 19372-2003 饲料中除虫菊醋类农药残留量测定 气相色谱法 Determinationofpyrethroidsresiduesinfeeds- Gaschromatography 2003-11一10发布 2004-05-01实施 瓣 中华 人 民共 和 国*， 戏 国家质量监督检验检疫总局 ‘” GB/T19372-2003 前 言 本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。 本标准是由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 本标准由国家饲料质量监督检验中心(北京)负责起草。 本标 准主要起 草人 :高生 、范理 、饶正华 、赵根龙 、李丽蓓 。 GB/T 19372-2003 饲料中除虫菊醋类农药残留量测定 气相色谱法 范围 本标准规定了饲料中澳氛菊醋等八种除虫菊醋农药残留量的气相色谱测定方法。 本标准适用于配合饲料和浓缩饲料中联苯菊醋、甲氛菊醋、三氟氯氰菊醋.氯菊醋、氯氰菊醋、氰戊 菊酷、氟胺佩菊醋和澳氛菊醋八种除虫菊醋类农药残留量的测定。 本标准的最小检测浓度:联苯菊醋、甲佩菊醋、三氟抓氰菊醋为。.005mg/kg;氯菊醋、氯氰菊醋、氰 戊菊醋、氟胺氛菊醋和澳佩菊醋为。02mg/kg. 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误内容)或修改版均不适用本标准。然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1 饲料采样方法 原理 以丙酮提取配合饲料或浓缩饲料中除虫菊醋类农药，加硫酸钠溶液，用石油醚提取，经弗罗里硅土 柱净化，然后用配有电子捕获检测器和毛细管柱的气相色谱仪测定。 4 试剂与材料 除特殊说明外，所用试剂均为分析纯，有机溶剂在检测前均应做空白试验以检查试剂的纯度，色谱 图上应没有干扰检测的杂质峰。 警告:一些有机溶荆可能影响健康，应在通风良好处使用。 4.1 水:符合GB/T6682二级用水规定。 4.2 丙酮 。 4.3 石油醚(沸程范围60C-90C) 4.4 乙酸乙醋。 4.5 无水硫酸钠。 4.6 硫酸钠溶液:称取20g无水硫酸钠溶于II一水中 4.7 弗罗里硅土(直径 。.15mm-0.18mm):使用前经 130℃烘4h，保存于干燥器内备用 4.8 洗脱液:吸取5mL乙酸乙酷X95mL石油醚混合 4.9 农药标准品: a) 联苯菊酷; b) 甲氛菊醋 。「一氰基一3一苯氧基节基一2,2,3,3一四甲基环丙烷梭酸醋口:98%; C) 三氟氯氰菊酷仁3-(2-抓-3,3,3一三氟丙烯基)-2,2一二早基环丙烷梭酸a-氯基一3一苯氧节基 酷]:9800; d) 抓菊醋[(3一苯氯苇基)甲基顺式，反式(+)-3-(2,2一二氯乙烯基 -2,2一二甲基环丙烷梭酸 t GB/T19372-2003 酷]:98%; e) 氯氰菊醋[a-氰基一(3一苯氧节基)URS)-IR,3R-3