GB/T 17815-1999饲料中丙酸、丙酸盐的测定.pdf

GB/T 17815--1999 前 言 本标准是根据日本农林水产省1987年发布并实施的饲《料分析基准》61畜B第3815号12.1((丙 酸、丙酸钠或丙酸钙》制定的，在技术内容上与该标准等同。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。 本标准由国家饲料质量监督检验中心(武汉)负责起草。 本标准主要起草人:刘小敏、何一帆、高利红、张勇。 中华人民共和 国国家标准 饲料中丙酸、丙酸盐的测定 GB/r17815-1999 Determinationofpropionicacid,propionateinfeeds 1 范围 本际准规定了气相色谱法测定饲料中丙酸、丙酸盐的方法 本标准适用于用丙酸 丙酸盐作防霉剂的饲料中丙酸、丙酸盐的测定。 本标准适用于饲料中丙酸含量在。.3%以下丙酸、丙酸盐(以丙酸计)的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时，所示版本均 为有效 所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 将饲料样品在磷酸酸性条件下蒸馏，使用标准巴豆酸液作为气相色谱的内部标准物质，再用气相色 谱仪(FID)测定馏出液 根据此法可将饲料中的丙酸盐按丙酸定量。 4 试剂和溶液 本标准所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯。 实验室用水应符合GB/T6682中三级水的规格。 4.1磷酸 优级纯((1+9) 4.2 撅化钠。 4.3 硅丫由。 4.4 巴豆酸C〔Ha011. 4.5 丙酸CC,.H,O,l:色潜纯。 4.6 丙酸标准液 4.6.1 丙酸标准贮备液:准确称取1.。。。。g丙酸[C,HIO2」于100mL的容量瓶中，加水溶解，用水定 容，摇匀。此液1ml 含10mg丙酸。 4.6.2 丙酸标准中间工作溶液:移取4.6.1溶液10mL置于100mL容量瓶中，用水稀释定容。此液 1MI含1mg丙酸。 4.7 巴豆酸标准溶液 4.7.1 巴豆酸标准贮备液:准确称取1.0000g巴豆酸ECH60z」于100mL的容量瓶中，加水溶解，用 水定容，摇匀。此液1mL含10mg巴豆酸。 4.7.2 巴豆酸标准中间工作溶液:移取4.7. 1溶液至 100MI容量瓶中，用水稀释定容。此液1mL含 1mg巴豆酸。 国家质且技术监督局1999一08一10批准 2000一02一01itsk GB/T 17815-1999 4.8 丙酸 巴豆酸标准工作溶液移取4.6.2溶液5.00,10.00,20.00,30.00m工，分别置于100m工、容 量瓶中，准确地在各容量瓶中加入10mIA.7.2溶液，再用水定容，配制成丙酸一巴豆酸标准系列工作溶 液(使用前配制) 5 仪器、设备 5 . ， ， . 气相色潜仪:具有氢火焰检测器 5 0 ‘ 氮气钢瓶:氮气纯度为99.99%口 乐 J I 全玻璃蒸馏装置。 乐 勺 月 具滤膜过滤器 1pm滤膜。 5 . 只 曰 凋温电炉:1000W, 5 砂 匕 分析夭平:感量。.0001g 5 ， 苦 容丝瓶x100mL. 6 试样制备 取具有代表性样品，用四分法缩分至200g，粉碎至。.42mm(4。目)，装于密封容器，防止样品成分 变化或变质 了 分析步骤 7.1 试样的蒸馏 称取50g精确至。.0001g)以下的试样(丙酸相当量为10^-100mg)于500mL的圆底烧瓶中，加 入200ml水，80g氯化钠((4.2),10mL磷酸((4.1)及1-2滴作为消泡剂的硅油，将烧瓶与事先已装入 ZOmL水的容器联接起来，进行水蒸气蒸馏，直至馏出液为250mL。在馏出液中加入5ml标准巴豆酸 贮备液，充分摇均后用1pm的膜滤器过滤制成试样液。 72 色谱条件 7.2.1 检出器:氢火焰检测器。 7.2.2色谱柱:玻璃，内径3mm，长2ma