GB/T 11338-1989水中钾-40的分析方法.pdf

中华人民共和国国家标准 水中钾一40的分析方法 CE 11338一 .， Analyticalmethodsofpotassium-叨 inwater 木标准规定厂二种分析钾一40的标准方法: 功原子吸收分光光度法. 2)火焰光度法; 3)离r选择电极法。 它们的测过范围分别为: 1)2.0x100--1.0x102g/L(6.2x10-s一3.1x10-IBq/L) 2)7.0x10一5一2.Ox10一2g/L(2.2x10-3一6.2x10IBq/L) 3)8.Ox105一3.98/L(2.5x10一3一1.2xloBq/L) 1主题内容与适用范围 本标准规定 了水，}钾“一40的分析方法。 本标准适用f环境水样 (河水、湖水、泉水、海水、井水、自来水和废水)中钾一40的分析。 第一篇 原子吸收分光光度法 2 方法提要 用乙炔一空气火焰原r吸收仪测定水样中元素钾，然后按公式计算钾一40。在各种元素或混合物 存在下测定钾，均尤厂扰或影响，当和钠共存时，可加人一定量的艳消除影响。 3 试剂 所有试剂除非有特殊说明外，均为分析纯，作为试剂加人的水均指去离r水。 3.1氯化钾:优级纯，含量大于99.8%。 3.2盐酸:密度1.198/mL。 3.3钾标准溶液:将氯化钾 (3.1)在500一550C马福炉中灼烧lh后，放人于澡器中冷却30mino 在分析天平上准确称取1.90708,溶f1L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。贮于塑料瓶中 备用，该溶液为1.OOmgK,mLo 3.4氯化艳溶液:取0.209氯化艳溶于500mL容量瓶中，用去离r水稀释至刻度，摇匀。该溶液为 400.0119CsC1/mLo 4 仪器设备 4.1原子吸收分光光度计。 4.2钾空心阴极灯，波长大于66.49nma 5工作条件的选择 5.1吸收值与乙块用量 国家环境保护局，98，03一16批准 1990一01一01实施 GB 11338一 .， 钾的吸收值随乙炔用量增加而增大，至乙炔用量达 1L/min后而降低。 5.2吸收值与炬高 钾的吸收值随火炬高度稍有增加，一般选用ion-, 5二 吸收值与酸度 盐酸浓度增大吸收值有降低的趋向。在50mL溶液中加人0.5mL盐酸。 5.4 工作曲线的绘制 吸取不同体积钾标准溶液 (3.3)分别置于50ML容量瓶中，各加。.5mL盐酸 (3.2),1ml,抓 化艳溶液 (3.4)，用水稀释至亥幢，狭缝选择0.5mm，乙炔用量0.66L/min，空气用最6.61,/mine 灯电流5mA。按上述条件进行测定，并绘制成工作曲线。 .分析步骤 取定量水样于50mL容量瓶中 (如水样有悬浮物需过滤，或含有有机物，则加庙度为1.42mg/ml, 硝酸io.OmL和少许密度为1.84mg/mL硫酸。将水样蒸发至干，并生成三氧化硫烟雾，重复处理一 次，冷却后移人50ML容量瓶中。如水清澈不含有有机物则不必处理)加0.5mL盐酸 (3.2),tmL 氛化艳溶液 (3.4)用水样稀释至刻度，按仪器工作条件进行测量。从工作曲线上查出钾含量。 7 结果计算 钾一40含量按式 (1)计算: Ar二kn ... … … (1) 式中:Ar 试样中钾一40的含J1,Bq/L, k 常数，为31.21 ”— 试样中测出的钾含量，g/L. 常数k按式 (2)求出: _In2NA.f y!Tire， (2) 式中 NA- 阿佛加德罗常数。 j— 钾一