GB/T 12089-1989淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准 淀粉及其衍生物硫酸化 GB 12089一89 灰分测定方法 Methodfordeterminationofsulphatedashin starchesandderivedproducts 本标准参照采用国际标准ISO5809-1982 《淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定方法)))o 主题内容与适用范围 本标准规定了测定淀粉及其衍生物硫酸化灰分的方法。 本标准适用于淀粉及其衍生物样品。 2 术语 淀粉及其衍生物硫酸化灰分:样品加入硫酸后进行灰化得到剩余物的重量。以样品剩余物的重4 对样品原重1a或样品 卜基重,a的重量百分比来表示。 3 原理 加人硫酸的样品在温度为525士25℃下灰化，得到样品的剩余物重最。 4 试剂 在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸馏水。 4.1硫酸溶液:100mL,p,为1.838一;mL的浓硫酸加到300ml一水中混合而成。 4.2 盐酸溶液:100mL.p2。为1.19gimL的浓盐酸加到500mL水中棍合而成。 5 仪器 5.1 川锅:由铂或其他在测定条件下不受影响的材料制成，容量为100一200mL。 5.2 灰化炉:有控制和调节温度的装置，可提供525士25℃的灰化温度。 5.3 }燥器:内有有效充足的!几燥剂和一个多孔金属厚板或瓷板。 5.4 电热板或本/l:灯。 5.5 水浴:能控制在60一70C。 5.6 分析天平。 分析步骤 6.1 W锅的准备 钳涡必须先用沸腾的盐酸溶液 (4.2)洗涤，再用大最自来水洗涤，然后用蒸馏水漂洗。 将洗净柑锅置于灰化炉 (5.2)内，在525士25C下加热30min，并在}飞燥器 (5.3)内冷却至室温 然后称重，精确至0.0002g。 ‘2 样nur的准备 样品应充分混合。 国家技术监督局1989一12一2，批准 1990一08 01实施 GB 12089-89 如样品直接精确称址有困难 (如葡萄糖成团状)，则可采用F列的方法: 先称取loog样品，精确至0.01g。倒人预先已带盖了一起称重并精确至。0傀的{飞燥容器，加人约 loomL、90℃的水，盖上盖r搅拌直至样品完全溶解，冷却至室温并称重.精确至。01g;或不加水 溶解，盖上盖子直接插入水浴(5.5)中，温度控制在60一70℃之间，使样品熔化，从水浴中取出容器， 不取下盖摇荡，将冷凝水与样品混合，然后冷却至室温称重，精确至0.01g. 如稀释过程已做好，则样品可按稀释液的等分量来进行取样。 6.8 样品量 根据对硫酸化灰分的估计值，按下表的样品量称取样品，精确至。,oolg。将样品均匀分布在堆锅内。 硫酸化灰分的估计值，% (m 爪) 样 品 级， 9 气 5 10 5，喊功 勺 6.4 预灰化 将5ml,硫酸溶液 ((4.1)加人样品或所取的稀释液中，用玻璃棒搅拌混合，并用少橇水漂洗，将 漂洗物收集人IV祸内。柑祸放在电热板或本生灯 (5.4)上，小心加热，直至全部碳化。 此步骤最好在排气罩下进行。 6.5 灰化 把柑祸放人灰化炉 (5.2)内，将温度控制在525士25C，并保持此温度直至碳化物完全消失为止， 至少2h。 使钳祸冷却，滴几滴硫酸溶液 ((4.1)入残存物中，将它放在焚化炉边上蒸发，并再次焚化30mino 然后把柑祸移人 卜燥器 (5.3)内，冷却至室温。称柑祸和所含剩余物重E1,精确至0.0002go 灰化要直至重量恒定，每次放入 卜燥器的M祸不得超过四个。 6.6 测定次数 对同 一样品 (6.2)做二次测定。 7 结果的表示 7.1 计算方法