GB/T 14454.8-1993香料　桉叶素含量的测定　邻甲酚冻点法.pdf

中华人民共和 国国家标准 香料 按叶素含A的测定 邻甲酚冻点法 GB/T144548-93 Aromatics-Determinationofcineolcontent 一。-Cresolfreezingpointmethod 本标准参照采用国际标准ISO1202-1981(E)(精油 118-按叶素含量的测定》。 主题内容与适用范围 本标准规定了用邻甲酚冻点法测定香料(精油和单离香料)中按叶素含量的方法。 本标准适用于测定按叶素含量在45.6%以上的产品。 引用标准 GB/T14454.1 香料 试样制备 GB/T14455.2 精油 取样方法 GB/T14454.7 香料 冻点的测定 3 原理 测定试样与邻甲酚混合物的冻点。该温度的高低与试样中按叶素含量有关。 4 试剂 除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水。 4.1邻甲酚:冻点不低于30`C，应用时需经蒸馏，取190-192℃之间的馏份，置于干燥具玻璃塞瓶中备 用，应用前需与纯按叶素(100纬)按其分子量比为108.13:154.24(邻甲酚 :按叶素)混合后校核其冻 点，应为55.2`C 4.2无水硫酸钠。 4.3按叶素(100/):用无水硫酸钠干澡后备用. 5 仪器 见GB/T14454.7，补充如下: 5.1 精密温度计:0^1000C,经校正有。.1或0.2℃的分刻度。 5.2 锥形瓶:25mL, 6 操作步骤 6.1按叶素含量在50%以上者 准确称取2.1士。001g邻甲酚(4-1)置于试管中ll，再称入经无水硫酸钠干燥的3士0.001g试样， 将试管置于套管中后，插人精密温度计，搅拌至完全凝固2，，记下回升到最高点的温度。 取出试管置热水中搅动”，待试样融化后，再将试管置于套管中，并将套管置于冻点测定装置中，瓶 - 一一 -一一-- ‘-一 一 一 一 一 一 一 一 ， 国家技术监督局1993一06一05批准 1994一01一01实施 cB/T 14454.8一93 内盛低于预计冻点5-10℃的水。当冷却至试管中有些微结晶，或已冷却至预计冻点时，即加速搅拌，使 其迅速凝固。记下回升至最高点的温度。 如前述方法，重复融化后再置套管中，并放入冻点测定装置，如前，冷却至较第二次测得温度低1- 2C时，即开始搅拌，读取回升至最高点的温度，直至两次结果相差不超过。.1℃时为止，按附录A(补充 件)换算为按叶素含量的百分率。 注 1)所用的仪器均须干操。 2)在结晶析出前，就应开始搅动，否则当试管中有徽量结晶析出，逐渐凝固时会放出部分热量，使测定结果偏 低。 3)用热水融化时，水温不得高于其冻点10-15,C，并注意防止水分浸人. 6.2 按叶素含量在50%以下者 准确称取预经无水硫酸钠干燥的试样和校叶素(100%)各5士。.001g.置于25mL锥形瓶(5.2)中 混合，称取邻甲酚2.1士。.OOlg和上述混合试样3士。OOlg，按6.1条测定其冻点，并按附录A(补充 件)换算成混合试样按叶素含量的百分率。 按叶素含量的百分率 ￡(%)按下式计算: .2(%)=2X(A一50%) 式中:A- 混合试样从附录A(补充件)中查出的按叶素含量的百分率。 平行试验结果的允许差为。.5%, GBfT 14454.8-93 附 录 A 按叶案含且换算表(以质f百分擞计) (补充件) 表Al 温度 ，℃ 跳