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X射线衍射技术第十二讲 织构的测定 织构及其表示方法 一、 织构与织构分类 在所有材料中无机材料占大部分,其中单晶(如Si、GaAs、金刚石、单晶飞机叶片)很少,绝大多数材料是以多晶形式使用的。 多晶材料中,如果每个晶粒的晶体学取向完全无序,则该材料的宏观性能是各相同性的。 然而,许多材料经过轧制、拉伸、挤压等变形过程,或者即使不经过变形,如凝固、PVD、CVD、热处理等,各晶粒的晶体学取向会出现某些规律性,材料呈现出一定程度的各相异性--织构。 织构的定义 一般认为多晶材料中,晶粒的晶体学取向会出现某些规律性; 或者某些晶体学方向往材料外形的某些特定方向集中; 或者某些晶体学面往材料外形的某些特定面集中; 或者晶体学方向和晶体学面都有某种程度的集中, 则称该多晶材料中存在择优取向或织构 织构的存在--有利有弊 优点:某些材料如硅钢片达到立方织构状态(又称高斯织构(100)001),可以提高导磁率,减小变压器磁损失。 织构的晶体学特征 对于各相同性的多晶材料任一指数的干涉面在空间均匀分布形成一个均匀分布的球面,倒易结构是均匀分布的,因此德拜环是连续的; 对于具有织构的材料,倒易结点在倒易球面上分布是不均匀的,如果用德拜法进行照相,德拜环是不连续的。这样我们就有可能利于X射线来探测织构的存在与否。 织构的分类 织构的分类方法很多,而直接与XRD相关的是织构材料的晶体学特征:可以把织构分成两类: 丝织构、板织构 织构的分类 板织构 材料的晶体学特征是各个晶粒的某一个或几个晶体学面倾向于平行于试样的某一特定面(如轧面),某一个或几个晶体学方向平行于试样的某一特定方向(如轧向)。 织构的表示方法 描述材料的织构状态就是描述材料中各个晶粒取向相对于材料外形之间的关系。 到目前为止,材料的织构状态除了用理想织构成分(有多少晶粒严格满足织构关系)、极分布图表示以外,还可以用极图(正极图、反极图)、三维取向分布函数来描述。 正极图 理想板织构正极图 如对于{001}100理想板织构,其中{001}为轧面,100为轧向 理想丝织构正极图 100理想丝织构 正极图 实际材料中不仅包含多种织构成分,而且围绕每种织构位置都有不同程度的极点离散度,所以它们的极图要比前面提到的要复杂得多。例如冷轧铝板(压下量95%) 正极图 对于复杂织构,可以从实测的极图中确定材料包含何种理想织构成分 ――确定试样中包含的理想织构成分就是考察试样外形的晶体学指数 ――主要是利用标准投影中各种指数晶面之间的角度关系。 确定试样中包含的理想织构成分 以冷轧Al板{100}极图为例,用尝试法寻找试样的理想织构成分――具体做法是使全部{100}极点全部落入阴影区。 确定试样中包含的理想织构成分 又例如,Fe-50Ni合金冷轧并退火后再结晶织构的{110}织构为。 反极图 反极图是1955年以后发展起来的一种表示织构的方法 所谓反极图就是试样的某一外形方向在晶粒的晶体学坐标中分布的极射投影图,并以此外形方向命名反极图 简言之:反极图是外形坐标在晶体学面上的投影 反极图 例如,挤压铝棒的轴向反极图,三个晶体学坐标分别为(001),(011),(111) 反极图 对于不同的晶系,晶体学坐标的取法依晶系而异,一般取(001)标准投影中的一个由主要晶体学极点构成的三角形。如: 三维取向分布函数(ODF) 用一张正极图或反极图都难以完全确定材料的织构状态。因此,于1965年出现了一种新的方法来描述材料的织构状态,这就是三维取向分布函数法,简称ODF。 三维取向分布函数(ODF) B Y’ 三维取向分布函数(ODF) 这样使O-ABC最终转至O-XYZ,两者之间就可以用?,?,?来描述。 对于试样中各个晶粒的晶体学坐标O-XiYiZi 都可按上述办法操作找到一系列的 三维取向分布函数(ODF) 通常用等?截面来表示此分布函数 书上236页给出了四个等?值图 根据等?值图我们可以推测出织构类型。 正极图的获得 一、照相法测正极图 早期测织构多采用照相法,现一般都为衍射仪法所代替,但原理均是类似的,这里先介绍一下照相法。它对掌握概念和运用极射投影均有用。 照相法测板织构的极图 照相法测板织构就是用底片记录衍射线,从而获得具有板织构试样的极图 对于立方晶系的材料一般测{100} {110} {111}极图 对于六方晶系的材料一般测{0001} {1010} {1120}极图 前面说过测正极图就是检查试样内某指数晶面在外形坐标中的分布,e.g.测{100}极图,就是测{100}晶面法线在轧面、轧向、横向坐标中的分布 照相法测正极图的操作过程 照相方法取轧面、轧向、横向为外形坐标 用K?单色线入
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