高铝质耐火材料化学分析方法-硅.铝.钛氧化物测定.docVIP

辽宁丰华实业有限公司企业标准 高铝质耐火材料化学分析方法 硅、铝、钛氧化物量的测定 1 范围 本规程规定了高铝质耐火材料中硅、铝、钛氧化物量测定的方法提要、试剂、试样、分析步骤、分析结果的计算与允许差。 本规程适用于高铝质耐火材料中硅、铝、钛氧化物量的测定。 2 方法提要 试样分解后，用钼蓝光度法测定硅；铁、铝离子与EDTA络合的不稳定常数相差较大，调节溶液的PH=2，用EDTA滴定铁离子，调节溶液的PH=5.5，加过量EDTA用锌盐逆滴定氧化铝量。钛的干扰以苦杏仁酸消除。0.5-3.0mol/L的盐酸酸性溶液中，加入二安替吡啉甲烷与钛离子形成黄色配合物，借此进行吸光度测定。铁、铬、钒等高价离子的干扰，以抗坏血酸还原而消除。 3 试剂 3.1 混合熔剂：取两份无水碳酸钠，一份硼酸研细，混匀并过 0.9mm 分析筛，保存于磨口瓶中。 3.2 盐酸（1+1）。 3.3 硝酸（ρ1.42g/ml）。 3.4 氨水（1+1）。 3.5 磺基水杨酸（20%）。 3.6 二甲酚橙指示剂（0.5%）。 3.7 甲基红指示剂（0.1%乙醇溶液）。 3.8 缓冲溶液（PH=5.5）：取200g醋酸钠（结晶）溶于水中，加9ml醋酸，用水稀释至1000ml，混匀。 3.9 EDTA标准溶液：C（EDTA）=0.005mol/L。 3.10 EDTA标准溶液：C（EDTA）=0.05mol/L