翻译-HPLC法分析圆珠笔油墨在不同光照条件下的保存.docVIP

本科生毕业设计（论文）外文原文及中文翻译 学 院 轻工学院 专 业 印刷工程 导 师 学 生 学 号 2015年 4 月 28 日 HPLC法分析圆珠笔油墨在不同光照条件下的保存 Jan Andrasko,1 Ph.D. 参考：HPLC法分析圆珠笔油墨在不同光照条件下的保存。J Forensic Sci 2001; 46(1):21–30。 摘要：提出一种比较存储在不同的光照条件下文件字迹的油墨的方法后，利用自然光和荧光管发出的人工光对不同的蓝色油墨进行曝光。油墨从文件中被提取并利用HPLC法（高效液相色谱法）进行分析，暴露于光下的油墨组成发生显著变化。通过这些变化构建了三元相图，并由此得知结晶紫蓝色的染料墨水中，普遍存在着甲基紫和四甲基副玫瑰苯胺。同时，测量和比较油墨中由这些染料光分解形成的各种化合物的量。由此给出个案中的使用实例。 关键词：法医学，油墨，HPLC，三元相图，光的影响，文证审查 两个或两个以上的水墨作品使用一个或多个相同类型的墨水是法庭文件审查员研究的常见工作。有几种技术可用于这样的研究，包括光学技术，薄层色谱法（TLC），显微分光光度计，质子激发X射线发射（1），X射线能谱分析（2），傅立叶变换红外光谱（FTIR），高效液相色谱法（HPLC）（3–6），毛细管电泳及相关技术（1,7,8）。Harris（9）写出了书写油墨分化的的不同方法的历史回顾，Roux等人在最近研究了圆珠笔油墨检验的可作证据的意义。 在这些研究中最常见的类型是油墨中的圆珠笔油墨，它已经指出（11）至少80%的证据需要包含圆珠笔油墨的墨水分析。对于相同文件中的墨水字迹的研究很简单，当研究不同文件的不同地方的油墨字迹时，会有更复杂的情况出现（例如：正面和背面）。一般来说，这些文件的存储可以在不同的湿度、温度和曝光条件下。特别地，不同光量下的存储可能引起油墨的光学性质的显著差异（颜色，红外发光等）以及化学成分的差异。光对油墨组成和光学性质的影响的研究对于法医学的正确结论是必不可少的。据我们所知，只有一个研究一直致力于测定在圆珠笔油墨的染料组合物的变化后的曝光情况（12）。 在这项研究中，利用二极管阵列检测器和高效液相色谱法测定在圆珠笔油墨的化学成分变化后的曝光情况和正常的老化条件下的曝光情况。在普通纸的蓝色圆珠笔油墨研究中，已经提出了比较油墨字迹存储在不同光照条件下的染料组合物变化的定量评价和方式。 材料与方法 检查油墨 对由ballograf?BIC公司制造的（哥德堡，瑞典）蓝色圆珠笔油墨进行了检查。制造商提供了编码系统（生产年，月）的信息，而实验室对这许多不同的编码系统进行分析，可以选择适合本研究的各种油墨组合物。对在星号的形式的普通书写纸油墨中的字迹（A4 80克纸kontorab影印机）进行了检查，每一个星号对应于约1厘米长的墨水。 一系列的油墨被暴露在实验室内靠近窗户的日光下，但没有直接暴露于阳光下，另一个系列油墨是在一个短距离（约10厘米）荧光管下曝光的。普通的笔记本中特意的用钢笔写的所有的文字发生油墨的一般老化，这个笔记本三年的存储过程中未被打开，由此可知并没有不必要的曝光。 提取的油墨 单星号（或笔记本中一个字母）从书写纸中被切断，并放入2毫升玻璃瓶中。在室温下添加约0.2毫升的甲醇（HPLC级）到提取的油墨材料中30分钟，然后加热管中的内容物达到沸点持续1到2分钟。甲醇提取物被转移到一个镶嵌蒸发干燥氮气流的200毫升的锥形玻璃瓶中，将干燥的残留物溶解在20毫升甲醇中。整个提取过程中，墨水和提取物被保留在防止暴露在强烈的光线的暗处。将20毫升试样等分后进行分析，这意味着对整个样本进行分析。将甲醇作为提取溶剂的分析方法是采用HPLC法，该方法是对于与那些用于薄层色谱相比较弱得多的流动相进行分析。用吡啶等强溶剂除去墨水进入的着色剂，但是这些额外的成分不会影响HPLC分析检测。 HPLC法 在连接到在惠普休利特帕卡德系列hplc3d的二液相色谱仪进行墨水分析，该仪器配有自动进样器，自动注射器，休利特帕卡德二极管阵列检测器。HPLC的分离是通过使用一个25厘米5毫米的TSKgel ODS-120T（ 4.6毫米ID，tosohaas分离专家）的不锈钢柱进行，其中流动相为溶剂。溶剂是20%乙腈和80%含10毫米高氯酸钾的水的混合物，pH用盐酸调节到大约3。在室温下，梯度是线性的100%乙腈溶剂B在1毫升/分钟的流速下，操作20分钟。二极管阵列检测器被编程，用来记录色谱图在5406±60纳米，2546±10纳米，35561±0纳米，2206±10纳米，和4406±20纳米。全光谱采集所有的峰