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第三章 空气与废气监测4 气态与蒸气态
3.4 气态和蒸气态污染物监测 气态蒸汽态污染物主要: SO2、NOX、光化学氧化剂、 氟化物、硫酸盐化速率、 汞、O3、CO、 总烃及非甲烷烃、 挥发性有机物 3.4.1 SO2的测定 一、SO2危害: 是一种无色、易溶于水、有刺激气味的气体。通过呼吸进入气管,产生刺激和腐蚀作用,诱发支气管疾病。 来源: 原油加工、煤燃烧烟气、石油燃烧烟气。 3.4.1 SO2的测定 二、二氧化硫测定方法: 四氯汞钾溶液吸收-盐酸傅玫瑰苯胺分光光度法 A 甲醛缓冲溶液吸收-盐酸傅玫瑰苯胺分光光度法 A 紫外荧光法(B) 定电位电解(C) 3.4.1 SO2的测定 三、控制标准: 1、空气质量标准: 年均 0.02--0.05--0.15 日均 0.06--0.15--0.50 时均 0.10--0.25--0.70 一、四氯汞钾吸收—盐酸副玫瑰苯胺 1、原理: SO2—四氯汞钾吸收液(氯化钾和氯化汞配制)吸收--生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物—再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺反应,生成紫色络合物,在548nm处测吸光度。标准曲线定量。 最低检出限:0.015mg/m3 一、四氯汞钾吸收—盐酸副玫瑰苯胺 2、仪器: (1)多孔玻板吸收瓶,75-125ml; (2)空气采样器:流量0-1L/min (3)分光光度计 3、采样方法 (1)短时间采样(45-60分钟),用多孔玻板吸收管,装5ml四氯汞钾吸收液,以0.5L/min流量采样。 (2)测日平均浓度时,用50ml吸收液,流量以0.2L/min,恒温采样18小时以上。 一、四氯汞钾吸收—盐酸副玫瑰苯胺 4、标准曲线绘制: 亚硫酸钠配标准溶液(SO2浓度2ug/ml),取8支10ml比色管,分别加入0.00、0.60、1.00、1.40、1.60、1.80、2.20、2.70ml二氧化硫标准溶液--用四氯汞钾吸收液补至5ml---分别加入0.5ml氨基磺酸铵溶液,摇匀。再加0.5ml甲醛溶液和1.5ml对品红显色剂,摇匀。在20℃温度下显色20min,以水为参比、1cm比色皿测吸光度。以吸光度-SO2含量(ug)绘制标准曲线。 一、四氯汞钾吸收—盐酸副玫瑰苯胺 5、样品测定 将吸收管中溶液全部移入10ml比色管,用少量水冲洗并入比色管,定容5ml,加0.5ml氨基磺酸氨溶液,摇匀放10分钟,消除氮氧化物的干扰。再加0.5ml甲醛溶液和1.5ml对品红显色剂,摇匀。在20℃下显色20min,以水为参比测吸光度。 一、四氯汞钾吸收—盐酸副玫瑰苯胺 6、计算: CSO2(mg/m3)=[(A-A0).Bs / V0]( Vt/ Va) 式中: A--样品的吸光度 A0--空白液(零浓度)的吸光度 Bs--计算因子 ug/吸光度(由标准曲线斜率的倒数) V0--换算成标准状况下的采样体积 L Vt--气样吸收液的总体积 mL Va--测定时所取吸收液的体积(浓度大时取适量) mL 消除干扰: NO2、O3等,样品放置片刻消除;金属干扰加入磷酸消除。 二、甲醛缓冲溶液吸收--盐酸副玫瑰苯胺 1、原理: SO2被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物,在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的SO2,与盐酸副玫瑰苯胺-甲醛作用,生成紫红色化合物,在577nm处,测吸光度。标准曲线定量。 该方法适用范围0.003-1.07mg/m3. 二、甲醛缓冲溶液吸收--盐酸副玫瑰苯胺 2.仪器: 1、空气采样器 2、分光光度计,可见光波长范围380-780 3、多孔玻板吸收管 4、恒温水浴(反应) 5、具塞比色管 二、甲醛缓冲溶液吸收--盐酸副玫瑰苯胺 3、试剂: 1、甲醛缓冲吸收液,含甲醛0.2mg/ml 2、氢氧化钠溶液,C(NaOH)=1.5mol/L 3、氨磺酸钠溶液0. 60% 4、对品红使用液0.05%(盐酸副玫瑰苯胺) 5、亚硫酸钠标准溶液1ug/ml 6、硫代硫酸钠标准溶液0.05mol/l 7、有关试剂:碘酸钾、碘化钾、EDTA、盐酸、冰乙酸 二、甲醛缓冲溶液吸收--盐酸副玫瑰苯胺 4、测定步骤 (1)采样:甲醛缓冲吸收液10ml,流量0.5L/分,45分 (2)配制标准色列,取14只10ml比色管,分成A、B两组, A组分别加: 0、 0.5、1.0、2.0、5.0、8.0、10.0ml标准溶液 吸收液补齐:10、9.5、9.0、8.0、5.0、2.0、0ml甲醛吸收液 B组各管加入对品红1.0ml;
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