水质 凯氮的测定.docVIP

水质凯氏氮的测定 GB 11891—89 Water quality-Determination of kjeldahl nitrogen 本标准参照采用国际标准ISO 5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》。 1 主题内容与适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。 1.2 适用范围 本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。 1.3 测定范围 凯氏氮含量较低时，分取较多试样，经消解和蒸馏，最后以光度法测定氨。含量较高时，分取较少试样，最后以酸滴定法测定氨。 1.4 最低检出浓度 试料体积为50mL时，使用光程长度为10mm比色皿，最低检出浓度为0.2mg／L。 2 原理 水中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度，以增加消解速率，并以汞盐为催化剂，以缩短消解时间。 消解后液体，使成碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。 汞盐在消解时形成汞铵络合物，因此，在碱性蒸馏时；应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。 3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。 3.1 无氨水制备 3.1.1 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。 3.1.2 蒸馏法：于1L蒸馏水中，加入0.1mL浓硫酸，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。 3.2 硫酸，P20＝1.84g／mL。 3.3 硫酸钾(K2SO4)。 3.4 硫酸汞溶液：称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶于40mL(1＋5)硫酸溶液中。 3.5 硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3middot;5H2O)溶于上述溶液中，稀释至1L，贮于聚乙烯瓶中。 3.6 硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1L。 3.7 硫酸标准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀释至1L。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g 移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止，记录用量。 计算： 式中：c——硫酸标准溶液浓度，mo1／L； m——称取碳酸钠质量，g； V——硫酸标准溶液滴定消耗体积，mL； 53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。 3.8 甲基红-亚甲蓝混合指示液：称取200mg甲基红溶于100mL95％乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95％乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。 4 仪器 4.1 凯氏定氮蒸馏装置 参见下图。 4.1.1 500mL凯氏瓶。 4.1.2 氮球。 4.1.3 直形冷凝管(300mm)。 4.1.4 导管。 4.2 10mL酸式微量滴定管。 5 采样和样品贮存 实验室样品可贮于玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 如不能及时进行测定，应加入足够的硫酸(3.2)，使pH小于2，并在4℃ 6 步骤 6.1 试料 分取250mL试样，经消解、蒸馏后所得馏出液，取试料最大体积为50.0mL，可测定凯氏氮最低浓度为0.2mg／L(光度法)。分取25.0mL试样，经消解、蒸馏后所得馏出液全部作为试料，可测定凯氏氮浓度高至100mg／L(酸滴定法)。 6.2 测定 6.2.1 试样体积的确定：按下表分取适量，移入凯氏瓶中。 水样中凯氏氮含量(mg／L) 试样体积(mL) ～10 250 10～20 100 20～50 50.0 50～100 25.0 6.2. 2 消解：加10.0mL硫酸(3.2)，2.0mL硫酸汞溶液(3.4)，6.0g硫酸钾(3.3)和数粒玻璃珠于凯氏瓶中，混匀，置通风柜内加热煮沸，至冒三氧化硫白色烟雾并使液体变清(无色或淡黄色)，调节热源使继续保持沸腾30min，放冷，加250mL水，混匀。 6.2.3 蒸馏：将凯氏瓶斜置使成约45o角，缓缓沿瓶颈加入40mL硫代硫酸钠-氢氧化钠溶液(3.5)，使在瓶底形成碱液层，迅速连接氮