药物检验技术总论.pptVIP

药物检验技术 药物的杂质检查 内容 概述 杂质 杂质来源 杂质的分类 杂质检查方法 概述 杂质限量 氯化物检查法 操作方法(对照法) 结果观察方法 结果判断 铁盐检查法 重金属检查法 干扰及排除（有色） 微孔滤膜法 砷盐检查法 砷斑制备 古蔡法 特殊杂质的检查 物理法 化学法 药物分析专业教研室 Ywfx@gdyzy.edu.cn * 概述 1 氯化物检查法 2 硫酸盐检查法 3 铁盐检查法 4 溶液的颜色检查法 8 干燥失重测定法 9 水分测定法 10 易炭化物检查法 11 重金属检查法 5 炽灼残渣检查法 12 有机溶剂残留量测定法 13 特殊杂质检查法 14 砷盐检查法 6 溶液的澄清度检查法 7 反映 药物的纯度 药物纯净 程度 药物质量 的优劣 含有杂质 有毒副作用 1 无毒副作用 影响稳定性 和影响疗效 2 无毒副作用 不影响稳定性和疗效 影响药物管理 3 生产中引入 原料 中间体 副产物 降解产物 两大来源 贮藏过程中产生 水解 氧化 分解 异构化 T 特殊杂质 氯化物 硫酸盐 铁盐 重金属 砷盐 酸 碱 水分 易炭化物 炽灼残渣等 收载在中国药典的附录中 一般杂质 某一个或某一类 生产或贮藏过程 引入的杂质 收载在正文项下 不需对照品 比较法 不需知道 杂质 准确含量 对照法 杂质绝对含量 如吸光度、pH值 特点：不需对照品 灵敏度法 《药品检验操作标准》规定 平行操作 仪器配对性 含有杂质 药物中允许杂质存在的最大量 百分之几 百万分之几 杂质限量计算 杂质的最大允许量 杂质限量= ———————— X 100% 供试品量 原理 供试液 　 对照液 Cl-+Ag+ H+ AgCl(白色浑浊) 样品管 对照管 1.0mL 用水稀释至50mL 6.0mL 0.60g 0.010% (浓度：10?gCl－/ml) 暗处 放置5min (避免AgCl分解) 供试溶液所显乳 光浅于对照溶液 结果 符合规定 （不符合规定） 结论 检查方法 步骤 置50ml纳氏比色管中 加水溶解（稀释）使成25ml 加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg 加水使成35m1 加30%硫氰酸铵溶液3ml 用水稀释使成50m1 摇匀，比色 四种方法 硫代乙 酰胺法 炽灼检查法 硫化钠法 微孔滤膜法 外消色法： 对照管 稀焦糖溶液有色溶液 1 内消色法 2 微孔滤膜 过滤法 3 古蔡法 方法 二乙基二硫代 氨基甲酸银法 （Ag-DDC） 供试液 碘化钾试液 酸性 氯化亚锡 锌粒 溴化汞试纸 对照比较 金属锌酸 新生态 的氢 砷化氢 溴化汞 砷斑 比较 旋光度法 分光光度法 物理法 化学法 检查 臭味 挥发性 溶解性 物理性质 差异 氧化还原 差异 杂质 试剂 气体 杂质 试剂 沉淀 颜色 酸性 碱性 差异 1 2 3 4 * *