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实验九塑化性能矩流变仪的测定

实验九 塑化性能(转矩流变仪)的测定 目的和要求 1、了解高分子材料塑化性能与成型加工性的关系; 2、掌握由高分子材料塑化特性拟定成型加工工艺的方法; 3、熟悉测定高分子材料塑化性能的方法及原理。 实验原理 物料在混炼室中,受到转速不同、转向相反的两个转子所施加的作用力,使物料在转子与室壁间进行混炼剪切,物料对转子凸棱施加反作用力,这个力由测力传感器测量,在经过机械分级的杠杆力臂转换成转矩值的单位克·米(g·m)读数。其转矩值的大小反应了物料粘度的大小。通过热电偶对转子温度的控制,可以得到不同温度下下物料的粘度 图Ⅱ-9-1为一般物料的转矩流变曲线,但有些样品没有AB段,各段意义分别如下。 OA:在给定温度和转速下,物料开始粘连,转矩上升到A点。 AB:受转矩旋转作用,物料很快被压实(赶气),转矩下降到B点(有的样品没有AB段)。 BC:物料在热和剪切力的作用下开始塑化(软化或熔融),物料即由粘连转向塑化,转矩上升C点。 CD:物料在混合器中塑化,逐渐均匀。达到平衡,转矩下降到D。 DE:维持恒定转矩,物料平衡阶段(至少在90s以上)。 E以后:继续延长塑化时间,导致物料发生分解、交联、固化,使转矩上升或下降。 仪器、设备和材料 1、本次实验试样材料采用硬质PVC粉状复合物,其配方如下: PVC 58.9g Ca-St 0.6g DOP 2.4g H-St 0.7g 三碱式硫酸铅 2.9g    CaCO3  8.9g        Ba-St 0.9g 原材料应干燥、不含有强腐蚀、强磨损性组分,材质和粒度均匀,粒径小于3.2mm。 2、仪器设备及实验条件 实验主要采用HAAKE微处理控制转矩流变仪(系统40型)测量塑料熔体的塑化曲线。 1、加料量 料量不足,转子难于充分接触物料,达不到混炼塑化的最佳效果。反之,加入的物料过量,使仪器安全装置发生作用,停止运转,中断实验。 2、温度与转速 温度过低,安全装置发生作用,使仪器停止运转。温度过高,影响测试的准确性。 3、时间 混炼时间应根据高分子材料的耐热性、实验观察现象出现的时间区域等因素确定。 实验步骤 1、准备工作 了解仪器的操作,安装仪器,并按式(Ⅱ-9-1)计算加料量,并用天平准确称量。        (Ⅱ-9-1) 式中 ——加料量,g; ——混合器容积, ; ——转子体积, ; ——原材料的固体或熔体密度, ; ——加料系数,按固体或熔体密度计算分别为O.65、0.80。 2、测试操作 ①启动转矩流变仪的微机及动力系统,按照输入程序,使用S指令把标题、加热温度、转子转速、运行控制、参数显示、指令代码等实验条件输入微机处理。 ②当显示的温度偏差为O时,表示混合器加热已达到规定的温度。接通电机,加入被测试试样,开启打印机,开始实验。当达到指令编定的时间时,实验自动停止。 ③将磁盘插入磁盘驱动器,使用W指令,贮存全部的实验数据。 ④拆卸、清理干净混合器,为再次实验做好准备。 实验记录与处理 1、数据整理 ①把系统40程序及贮存实验数据的两磁盘分别插入一号、二号磁盘驱动器,用T指令,阅读存入的实验数据。 ②使用R指令,输入欲得实验数据的起、止时间和显示数据的间隔时间,得到实验数值表,用P指令打印出来。 ③使用A指令,输入欲得实验图形的起、止时间和图形X、Y、Z轴表征的实验参数,得出实验图,用P指令打印出来。 2、实验结果表述 ①写出转矩流变仪测试高聚物流变性的原理及测试时的各项实验条件。 ②以实验所得数值、图形为例,讨论在高聚物结构研究、材料配方选择、成型工艺条件控制、成型机械及模具设计等方面的应用。 * * 图Ⅱ-9-1 转矩与时间的关系曲线 *

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