马来酸氯苯敏的非水测定.pptVIP

[实验目的] 掌握非水溶液滴定法的原理和测定方法 掌握电位滴定的数据处理与终点确定 手动滴定和自动电位滴定含量测定的比较 [实验内容和原理] 非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法，主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐，以及有机碱金属盐类药物的含量，也用于测定某些有机弱酸的含量。 电位滴定法是容量分析中用以确定或选择核对指示剂变色域的方法。在非水溶液中和法中，选用2支不同的电极，以pH玻璃电极为指示电极，其电极电势随溶液中氢离子浓度的变化而变化；饱和甘汞电极为参比电极，其电极电势固定不变。在到达滴定终点时，因氢离子浓度急剧变化而引起指示电极的电势突减或突增，此转折点称为突越点。 [主要仪器设备材料] 器材 自动电位滴定仪、电磁搅拌器、普通玻璃电极、饱和甘汞电极、PHG 311-9玻璃电极、REF 921 Colomel电极、10mL滴定管、分析天平、50mL烧杯、量筒、锥形瓶等 试药 马来酸氯苯那敏原料药 试剂 冰醋酸、结晶紫指示剂、高氯酸滴定液(0.1mol/L)、邻苯二甲酸氢钾 [操作方法与实验步骤] 结晶紫指示剂的配制： 将0.5g结晶紫溶于100ml 冰醋酸中，即得。 高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制 ：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml,加入高氯酸（70～72％）8.5ml,摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时。 高氯酸滴定液(0.1mol/L)的标定 ：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，求出高氯酸滴定液的浓度校正因子（F=1.0028），即得。 手动滴定法测定含量与精密度试验： 取马来酸氯苯那敏约0.1g，精密称定，加冰醋酸10mL溶解于烧杯中，加结晶紫指示液1滴,将盛有供试品溶液的烧杯置电磁搅拌器上，浸入电极（玻璃电极和饱和甘汞电极），搅拌，并向滴定管中分次滴加滴定液；开始时可每次加入较多的量，搅拌，记录电位；至将近终点前，则应每次加入少量，搅拌，记录电位，至突跃点已过，仍应继续滴加几次滴定液，并记录电位和终点溶液颜色。将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于19.54mg的C16H19ClN2·C4H4O4。 用二阶微商内插法确定终点消耗高氯酸滴定液的体积，计算： 含量（%）=(V-V0)×T×F /W×100% 式中：V为滴定终点时消耗的高氯酸滴定液体积，V0为滴定空白时消耗的高氯酸滴定液体积，T为高氯酸滴定液对C16H19ClN2·C4H4O4的滴定度，F为高氯酸滴定液的浓度校正因子，W为称取的马来酸氯苯那敏原料药的质量。 平行测定6次，求精密度和RSD。 自动滴定法测定含量与精密度试验 采用自动滴定仪同法测定6次（采用PHG 311-9玻璃电极和REF 921 Colomel电极），求精密度和RSD。 [实验结果和讨论] 实验求得高氯酸滴定液(0.1mol/L)的浓度校正因子为1.0028,间差=0.3%0.4%； 空白溶液消耗的高氯酸滴定液体积可以忽略不计。 用二阶微商内插法确定滴定终点 　　　作图法 E-V 曲线法如右图（a）所示。E～V 曲线法简单，但准确 性稍差。 ΔE/ΔV～V 曲线法如右图（b）所示。ΔE/ΔV 近似为电位 对滴定剂体积的一阶微商，由电位改变量与滴定剂体积增量之比 计算之。ΔE/ΔV～V 曲线上存在着极值点，该点对应着E～V曲 线中的拐点。 Δ2E/ΔV2～V 曲线法如右图（c）所示。Δ2E/ΔV2 表示E～V 曲线的二阶微商，一阶微商的极值点对应于二阶微商等于零处 Δ2E/ΔV2 值由下式计算：? 表1数据作图结果 [注意事项] 参考文献 1.国家药典委员会.中华人民共和国药典（二部）.北京：化学工业出版社，2005：39 2.李发美.分析化学.第6版.北京：人民卫生出版社，2007：164-167 3.刘文英.药物分析.第6版.北京：人民卫生出版社，2007：87-89 4.姚彤炜.药物分析实验与药物分析习题集.杭州：浙江大学出版社，2007：43-47 * * 马来酸氯苯那敏的非水测定 　　　　　　　　　丁子春 王丁力