第8章紫外见分光光度法.pptVIP

第8章 紫外-可见分光光度法 切尔诺贝利事故后核辐射导致人畸形 X—射线计算机断层扫描装置(CT)、 二、物质对光的选择性吸收 1、溶液颜色是物质对光选择性吸收的结果 2、溶液的吸收光谱曲线 三、朗伯-比尔定律 1、地位： 物质对光的吸收定量依据为朗伯-比尔定律。朗伯-比尔定律是光吸收的基本定律，也是分光光度法的依据和基础。 2、主要内容 3、偏离朗伯-比尔定律 第二节 紫外-可见分光光度计 一、仪器的基本构造 1、光源 3、吸收池 二、仪器的类型及特点 优缺点：结构简单、价格便宜，但操作麻烦，误差大 应用：应用于定量分析，一般不能作全波段光谱扫描 原理： 优点：操作简单，消除了因光源强度变化而带来的误差 3、双波长分光光度计 第三节 分析条件的选择及定量分析 紫外吸收光谱有关术语（补充） 3、红移和蓝移 三、紫外-可见分光光度法应用 （一）定性鉴定 1、化合物的鉴定（采用吸收光谱对照法） 2、化合物纯度鉴定 3、有机化合物机构分析 2、混合物中多组分的测定 紫外光源---氘灯(185-375 nm) 可见光源---钨灯(320-1000nm) 2、单色器 作用：将光源发射的复合光分解成单色光 组成： 使用注意事项： （1）使用前后要彻底清洗。 （2）严禁用手指、硬纸和布触摸透光面 （3）严禁加热烘烤。 （4）样品溶液的量以池体积的4/5为宜，使用挥发性溶液应加盖。 （5）含有腐蚀玻璃的物质的溶液时，不得长时盛放。 可拆卸圆形测量池 两面透光 圆形测量池 两面透光 1cm 长方形测量池 两面透光 气体测量池 两面透光 微量测量池 两面透光 流动测量池 两面透光 吸收池的形状 4、检测器 作用：利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号， 种类：硒光电池、光电二极管、光电倍增管、硅二极管阵列检测器 5. 结果显示记录系统 检流计、数字显示、微机进行仪器自动控制和结果处理 1.单波长单光束分光光度计 原理： 单波长单光束分光光度计测量示意图 光源 单色器 样品池 检测器 2、单波长双光束分光光度计 光源 单色器 斩 光 器 参比池 样品池 检测器 单波长双光束分光光度计测量示意图 动画 光源 样品池 斩 光 器 单色器 单色器 检测器 双波长分光光度计测量示意图 λ1 λ2 优点：仪器操作简单，精确度高，不仅能测定高浓度、多组分混合物，并且能测定浑浊试样。 原理： 动画 1 4 3 仪器检验 指示波长准确度的检验 透射比正确度的检验 稳定度的检验 2 吸收池配套性的检验 一、显色条件的选择 1、基本概念 2、显色反应要求 好 恒稳 无 易 高 选择性好 灵敏度高 显色条件易控制 显色剂无吸收 生成化合物组成恒定 化学性质稳定 实验确定适宜酸度，绘pH-A线 T-A曲线的平坦处 点击添加文本 点击添加文本 pH 显色剂用量 显色温度 显色时间 多为室温，视情况而定 3、显色条件的选择 无机显色剂 有机显色剂 硫氰酸盐 钼 酸 铵 氨 水 过氧化氢 氨基水杨酸 邻 菲 啰 啉 结 晶 紫 孔 雀 绿 4、显色剂的种类 参比溶液选择 入射光波长的选择：一般应该选择λmax 吸光度范围的选择：0.2-0.8 二、测量条件的选择 （1）生色团 分子中能吸收紫外或可见光的结构单元 生色团为不饱和基团：C=C、N=O、C=O、C=S等 （2）助色团 本身没有生色功能，但当它们与生色团相连时，使生色团吸收峰向长波位移动并增加其强度的官能团。 * * * 分析化学 第8章 紫外-可见风光光度法 第一节 分光光度法基本原理 第二节 紫外-可见分光光度计 第三节 分析条件的选择 第一节 紫外-可见分光光度法基本原理 一、光的基本性质 治疗肿瘤的γ刀 无线数据网，各种移动通讯以及无线电广播等 散射：蔚蓝色的天空和早晚偏红色的太阳 1984年9月北京天安门广场激光表演调试时的照片 光的折射 光的反射 * S 衍射屏 观察屏 a ? ? 衍射屏 观察屏 L? L S 孔的衍射 缝的衍射 光分析法 光谱分析法 非光谱分析法 原子光谱分析法 分子光谱分析法 原 子 吸 收 光 谱 原 子 发 射 光 谱 原 子 荧 光 光 谱 X 射 线 荧 光 光 谱 折 射 法 偏 振 法 光 散 射 法 干 涉 法 旋 光 法 紫 外 可 见 光 谱 法 红 外 光 谱 法 分 子 荧 光 光 谱 法 分 子 磷 光 光 谱 法 核 磁 共 振 波 谱 法 单色光：具有单一波长的光。激光接近于单色光 复合光：具有多种波长的光。如日光、白炽灯光 可见光：肉眼能够感觉到的光 互补色光:把适当颜色的两种单色光按一定的强度 比例混合，也可以成为