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水热合成海泡石复合调湿材料研究 　　摘 要：本研究以海泡石粉和竹屑为原料，添加适当添加剂，利用水热固化技术，在低温（200℃）下合成了具有一定强度的多孔复合调湿材料。并研究了竹屑添加量，水热反应温度和水热处理时间对材料固化及其调湿性能的影响。 　　关键词：海泡石；水热固化；托勃莫来石；调湿 　　1 概述 　　空气相对湿度是衡量室内环境的一项重要参数，为了追求相对舒适的生活环境，人们采取了各种方法来控制湿度，不需要借助任何人工能源和机械设备，能够依靠自身的吸放湿特性感应空气的湿度变化并自动调节空气相对湿度的“调湿材料”[1]应运而生。 　　调湿材料种类繁多，其中海泡石作为一种多孔无机矿物调湿材料已经被广泛研究。郭振华等[2]采用物理和化学方法对天然海泡石材料进行纤维剥离和活化处理，使其具有理想的自调湿性能。吕荣超等[3，4]研究认为，海泡石和白水泥复合调湿材料可以使一定环境内湿度稳定在40%～50%，并对环境矿物材料海泡石、硅藻土、沸石等的吸放湿能力进行了比较系统的实验研究，发现海泡石在强于同比条件下的沸石和硅藻土。而竹子等木材也因为其优良的调湿性能被广泛应用于建筑及装饰装修材料中，而其碳化产物竹炭也由于其独特的吸附性能被广泛应用于日常生活中，其作为调湿材料的可能性也具有广泛的研究前景。李文彦[5]等人以竹炭、硅藻土和粘土为原料，制备出孔洞规则均匀，具有高强度高吸水率的含炭建筑材料，有望成为一种新型的内墙功能装饰材料。 　　本研究以海泡石和竹屑为原料，利用水热固化技术在较低温度（200℃）下，合成具有一定调湿性能的复合材料，并研究了竹屑添加量，水热反应温度和水热处理时间对材料固化及其调湿性能的影响。 　　2 实验部分 　　2.1 实验材料 　　200目未活化海泡石粉；氢氧化钙（AR）；竹糠；MgCl2？6H2O（AR）、NaCl（AR）。 　　2.2 样品制备与表征 　　将一定量干燥的海泡石粉、氢氧化钙、竹屑，混合均匀，然后加入质量分数10%的去离子水，再次混合均匀，在30MPa的压力下压制成型。脱模后放入水热反应釜，在不同温度下水热处理0～24h，得到所需样品。 　　采用三点弯曲测试法测量样品的抗折强度（XQ-106A型万能材料试验机）。对样品进行X射线衍射测试（XRD）（Rigaku Ultima IV X射线衍射仪，Cu Kα，40mA，40KV，6°/min，2θ为5～65°）。场发射环境扫描电镜 （FE-SEM），（FEI Quanta 200FEG）进行样品微观形貌分析。 　　2.3 调湿性能测试 　　用铝箔纸将水热处理后的样品下表面及侧面完全包裹，仅留出上表面作为水蒸气吸放测试面，采用湿度应答法[6]进行样品的吸放湿性能测试。试验装置示意图如图1所示，通过天平测得样品质量变化表示样品的吸放湿性能。 　　图1 吸放湿性能测试实验装置示意图 　　3 结果与讨论 　　3.1 竹屑添加量对材料固化的影响 　　为研究竹屑添加量对材料固化的影响，使用的实验条件为添加质量分数为28%的氢氧化钙，添加质量分数为30%的水，成型压力30MPa，水热温度200℃，反应12h。样品抗折强度随竹屑添加量变化如图2所示。 　　图2 不同竹屑添加量样品的抗折强度 　　从图2中可以看出，随着竹屑添加量的增加，样品强度逐渐降低。不添加竹屑固化的样品强度最高，达15.6MPa，当添加5%竹屑时，样品强度下降到10.7MPa，而当添加15%时，样品强度仅为4.4MPa。 　　图3 不同竹屑添加量样品的XRD 　　不同竹屑添加量样品的XRD图谱分析见图3。当样品中竹屑添加量为0%时，XRD图谱中可以看到明显的托勃莫来石峰，当竹屑添加量逐渐增多时托勃莫来石峰强逐渐变弱。随着竹屑添加量增大，生成的托勃莫来石相减少，可能为强度下降的主要原因。希望材料具有较高强度，因此选用5%竹屑添加量进行后续实验研究。 　　3.2 水热反应温度对材料固化及调湿性能的影响 　　图4 不同反应温度样品的抗折强度 　　图4给出了反应温度对固化体强度的影响。可以看出，150℃时样品强度最低，仅有8.8MPa； 200℃时，样品强度最高，达10.7MPa；220℃时强度又有下降，降为9.4MPa。 　　不同反应温度样品的XRD图谱可见图5。可以看出，在150℃时，反应生成水化硅酸钙凝胶（CSH），此时样品强度主要由CSH凝胶提供。200℃时，生成一定量托勃莫来石，托勃莫来石提供了最大强度。当反应温度升为220℃时，托勃莫来石的峰变强，海泡石的衍射峰明显减弱，说明此时生成了大量托勃莫来石，海泡石基本消失。大的托勃莫来石的生成以及其结晶度的提高，可能导致了强度下降。 　　图6不同反应温度样品的调湿性能 　　图6为150℃，200℃