药学专业的知识一分析部分总结.docVIP

芳酸及其酯类药物 阿司匹林 布洛芬 丙磺舒 鉴别反应 三氯化铁反应：水解后与三氯化铁呈紫色 水解反应：加入碳酸钠煮沸再加过量稀硫酸，析出白色沉淀，并发出醋酸臭气 红外 紫外 红外 三氯化铁反应：在中性溶液中，米黄色沉淀 分解产物：碱性条件，水解为硫酸盐和游离烷基胺，显示硫酸盐反应 紫外，红外 杂质检查 1.苯酚，水杨酸，醋酸苯酯，水杨酸苯酯，乙酰水杨酸苯酯 2．澄清度 3．易碳化物 1.一般杂质 2.有关物质：1.0% 1.酸度：未反应完全的盐酸 2.有关物质 含量测定 酸碱滴定（氢氧化钠、酚酞） 酸碱滴定 酸碱滴定 制剂分析 阿司匹林片：溶出度80% 阿司匹林肠溶片：释放度70% 含量测定用两步滴定法 布洛芬片溶出度70% 布洛芬缓释胶囊释放度 含量测定：酸碱滴定，HPLC 备注 胺类药物 盐酸普鲁卡因 盐酸利多卡因 对乙酰氨基酚 肾上腺素 鉴别反应 水解反应：氢氧化钠，白色沉淀，加热，变油状物，继续解热，产生的蒸汽使湿润的石蕊试纸变为蓝色。油状物加热消失后放冷，加盐酸，白色沉淀溶于盐酸 红外 氯化物的反应 重氮化-偶合反应：芳香第一胺反应。在盐酸介质中与亚硝酸盐作用，生成重氮盐，与β-萘酚偶合，生成橙色或猩红色的沉淀 制备衍生物测定熔点 与硫酸铜：碳酸钠试液中，蓝紫色配合物，在氯仿中黄色 氯化物 红外 三氯化铁：蓝紫色 重氮化-偶合反应：水解后 红外 三氯化铁：盐酸，翠绿色，再加氨试液，紫色，最终紫红色 过氧化氢：盐酸，煮沸，血红色（肾上腺素红） 杂质检查 酸度 澄清度，干燥失重，残渣 铁盐，重金属 一般，没有铁盐一项 有关物质：薄层 对氨基酚：与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下蓝色配合物 酸度 酮体：310nm吸收 含量测定 亚硝酸钠滴定法，永停 非水滴定，冰醋酸，结晶紫，高氯酸 紫外 非水滴定 制剂分析 注射液：对氨基苯甲酸1.2% 对氨基酚：HPLC 溶出度：80% 含量：UV,HPLC 注射剂：pH。含量HPLC 备注 巴比妥类药物 苯巴比妥 司可巴比妥 注射用硫喷妥钠 鉴别反应 亚硝酸钠-硫酸：橙黄色产物，随即变为橙红色 甲醛-硫酸：玫瑰红色 红外 丙二酰脲：与银盐，白色沉淀，铜盐（铜吡啶）紫色或生成紫色沉淀 制备衍生物测定熔点 碘：使碘试液的棕黄色消失 红外 丙二酰脲 制备衍生物测定熔点 铜盐：铜吡啶，绿色沉淀 与醋酸铅试液的反应：黑色硫化铅 钠盐：火焰 杂质检查 酸度：苯丙二酰脲 乙醇溶液澄清度：苯巴比妥酸 中性或碱性物质：2-苯基丁二酰胺 澄清度 中性或碱性物质 无菌，碱度 含量测定 银量法，电位指示终点 溴量法，淀粉，碘化钾，硫代硫酸钠 紫外 制剂分析 片剂：含量均匀度 溶出度：75% 含量：HPLC 备注 磺胺类药物 磺胺甲噁唑SMZ 磺胺嘧啶 鉴别反应 硫酸铜：草绿色沉淀 红外 重氮化-偶合：橙黄色至猩红色沉淀 硫酸铜：黄绿色沉淀，放置后变为紫色 红外 芳香第一胺 杂质检查 酸度，碱性溶液的澄清度与颜色 酸度等 含量测定 亚硝酸钠，永停 亚硝酸钠，永停 制剂分析 片剂：含量测定亚硝酸钠 复方磺胺家噁唑片鉴别：碘沉淀反应，棕褐色；薄层；HPLC;芳香第一胺，高效液相色谱侧含量 溶出度：70% 含量：亚硝酸钠，永停 备注 杂环类 异烟肼 硝苯地平 诺氟沙星 盐酸氯丙嗪 奋乃静 地西泮 奥沙西泮 鉴别反应 制备衍生物测定熔点 氨制硝酸银：气泡，黑色浑浊，试管壁生成银镜 红外 与氢氧化钠：橙红色 紫外 红外 薄层 HPLC 1氧化反应：硝酸，变红色，渐变淡黄色 2UV 3氯离子反应 1氧化反应：氢氧化钠，深红色，放置后退去 2uv 3IR 1硫酸：365nm黄绿色荧光 2UV 3IR 4氯化物 1水解后重氮化偶合反应 2UV 3IR 杂质检查 游离肼：薄层 无菌 有关物质，0.5% 有关物质：1.0% 有关物质1.0% 澄清度 澄清度 有关物质3.0% 有关物质：HPLC 有关物质：薄层 含量测定 溴酸钾法（氧化还原滴定法）：甲基橙 铈量法：邻二氮菲指示液 HPLC 非水滴定 非水滴定 非水滴定 UV 制剂分析 软膏和乳膏含量测定：UV 胶囊：溶出度75% 片剂：uv 片剂：UV 片剂：有关物质0.5%，含量均匀度，溶出度75%，含量测定UV 注射液：含量测定HPLC 片剂：溶出度70%，含量测定UV 备注 生物碱类 盐酸麻黄碱 硫酸阿托品 盐酸吗啡 硫酸奎宁 硝酸士的宁 鉴别反应 1双缩脲反应：碱性条件下，蓝紫色，加乙醚，乙醚层紫红色，水层蓝色 2 红外 3 氯离子反应 1 红外 2 托烷生物碱反应（Vitali反应）：托烷类生物碱的专属鉴别反应。发烟硝酸共热，醇制氢氧化钾溶液，深紫色 3 硫酸根的反应：氯化钡，醋酸铅，盐酸不产生白色沉淀 1.甲醛-硫酸（Marquis反应）：紫色 2.钼硫酸：专属反应，显紫色，