第二篇 药物鉴别试验.ppt

第二章 药物的鉴别试验 思 考 题 化学药品与中药的鉴别的异同点？ 例1：阿司匹林 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解; 本品在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。 【鉴别】 (1) 取本品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1 滴，即显紫堇色。（一般鉴别） (2) 取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2 分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 (3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集209图）一致。(专属鉴别) 例1：阿司匹林 * * * 廖琼峰 第一节 概 述 药物的鉴别试验（Identification Test) 依据药物的化学结构和理化性质,采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。 仅反映该药品某些物理、化学或生物学等性质特征，不完全代表对该药品化学结构的确证。 第二节 鉴别试验的项目 性状 一般鉴别 专属鉴别 第二节 鉴别试验的项目 1、性状 外观： 溶解度：反映了药品的纯度。 物理常数： 熔点、比旋度、酸值、吸收系数 第二节 鉴别试验的项目 2、一般鉴别试验 是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 原则：无机药物——阴、阳离子； 有机药物——官能团反应。 不能证实是哪一种 第二节 鉴别试验的项目 3、专属鉴别试验 是根据每一种药物化学结构的差异及其引起的物理化学性质不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 IR方法是很好的专属鉴别依据。 证实是某一种药物的依据 例：司可巴比妥钠 第三节 鉴别方法 化学鉴别法 色谱鉴别法 光谱鉴别法 生物学方法 鉴 别 方 法 第三节 鉴别方法 1 呈色反应鉴别法 2 沉淀生成反应鉴别法 3 荧光反应鉴别法 4 气体生成鉴别法 反应迅速、现象明显 5 使试剂褪色的鉴别法 6 测定生成物的熔点 (一) 化 学 鉴 别 法 第三节 鉴别方法 1、呈色反应鉴别法 （1）三氯化铁呈色反应：Ar-OH （2）异羟酸铁反应：酯类 （3）茚三酮呈色反应：氨基酸类 （4）重氮化-偶合呈色反应：Ar-NH2 （5）氧化还原呈色反应 对乙酰氨基酚 第三节 鉴别方法 1、呈色反应鉴别法 例：对乙酰氨基酚的鉴别 【鉴别】 (2) 取本品约0.1g，加稀盐酸5ml ，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml ，滴加亚硝酸钠试液5 滴，摇匀，用水3ml 稀释后，加碱性β－萘酚试液2ml ，振摇，即显红色。（潜在） 第三节 鉴别方法 1、呈色反应鉴别法 例：对阿斯匹林的鉴别 【鉴别】 (1) 取本品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1 滴，即显紫堇色。 第三节 鉴别方法 2、沉淀生成反应鉴别法 （1）与金属离子的沉淀反应 （2） 与碘化铋钾的沉淀反应 （3） 其它沉淀反应 第三节 鉴别方法 3、气体生成反应鉴别法 （1）大多数伯胺（铵）类药物、酰尿类以及某些酰胺类药物,可经强碱处理后加热产生氨气。 巴比妥类药物 第三节 鉴别方法 3、气体生成反应鉴别法 例：盐酸雷尼替丁 【鉴别】(1) 取本品约0.2g，置试管中，用小火缓缓加热，产生的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色。 （2）化学结构含硫药物,可经强酸处理后加热产生硫化氢气体。 第三节 鉴别方法 3、气体生成反应鉴别法 （3）含碘有机药物经直火加热可生成紫色 碘蒸气。 例：碘苷 【鉴别】(1) 取本品约2mg，加热熔融，放出紫色蒸气。 第三节 鉴别方法 3、气体生成反应鉴别法 （4）含醋酸酯和乙酰胺类药物经硫酸水解 后,加乙醇可产生醋酸乙酯的香味. 例：对乙酰氨基酚 第三节 鉴别方法 4、荧光鉴别法鉴别法 （1）药物本身在可见光下发射荧光 （2）药物溶液+硫酸 （3）药物溶液+溴 （4）药物溶液+间苯二酚 （5）药物经其它反应后下发射荧光 第三节 鉴别方法 1 紫外光谱鉴别法 2 红外光谱鉴别法 4 质谱鉴别法 3 核磁共振谱鉴别法 (二) 光 谱 鉴 别 法 第三节 鉴别方法 1 紫外光谱鉴别法 （1） 对比吸收光谱特征参数 例：乙胺嘧啶 供试品在0.1mol/L盐酸介质中的紫外吸收在272nm