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复旦大学药学院仪器测试中心 CHRIST ALPHA 冷冻干燥仪 标准操作规程 部 门：药学院仪器测试中心 实施日期：2012年12月25日 CHRIST ALPHA 冷冻干燥仪标准操作规程 一 预冻： 样品盘或西林瓶盛装的液态样品需放在超低温冰箱中预冻。预冻温度取决于所做样品的冰点，Tpre-freezing Tfreezing point - 10℃。如果冰点未知，应在－40℃下冷冻2小时以上。最好过夜。有两种冷冻方式 : (1)静态冷冻 :将样品盘或西林瓶放在搁板上，搁板与样品应同时放在超低温冰箱中预冻。 (2)旋转冷冻：圆底烧瓶或桶形冻干瓶盛装的液态样品需放在旋冻器或液氮中旋转冷冻,直至样品均匀地涂布在冻干瓶表面。 注意:以上两种冷冻方式，样品厚度均不能超过1cm。 二．准备仪器及使用仪器： 操作顺序： (1) 先打开真空泵，预热约20-30分钟. (2) 打开主机电源开关，观察控制器上的冷凝室温度显示，当冷凝室内的温度降至－40°C以下时,将预冻好的样品和搁板从超低温冰箱中取出，放在干燥室内; (3) 检查所有的外挂瓶阀，确认其处于关闭状态（大头向上）; (4) 检查仪器右侧的放水阀，确认其处于关闭状态; (5) 打开真空泵，使系统开始抽真空。观察控制器上的真空值显示，当真空值降至1.03mbar以下时，主干燥开始。 外挂瓶操作的注意事项： （1）只有当真空值降至1.03mban以下时，才可挂外挂瓶； (2) 将预冻好样品的冻干瓶顶在阀口，将橡胶阀非常缓慢地旋至开启状态(大头向下),确定瓶被吸牢后,外挂瓶挂好; 干燥时间应根据样品种类的不同及干燥条件的不同,控制在12-24小时左右. 三．结束实验及关闭仪器:关闭仪器顺序: (1) 先卸外挂瓶 : 将橡胶阀缓慢地旋至关闭状态(大头向上),待放气声完全停止后,再拆下外挂瓶 ; (2) 外挂瓶全部卸完后,关闭真空泵; (3) 从任一橡胶阀口非常缓慢地向开启方向旋转阀门,听到轻微放气声时,停止等待气体进入. 观察控制器上的真空值显示，当真空值显示在600mbar以上时,可稍微增大放气量.直至与外界大气压平衡时,将全部阀门打开; (4) 关闭主机,移走罩子( 注意:一定要将罩子反放在垫子上 ),取出样品; (5) 实验结束后,必须要对冷凝室进行除霜，用干净的布擦净腔内的水分,保持腔体内清洁;从主机侧板上拉出排水管,接好容器,打开放水阀,将除霜水放净，关闭放水阀. 四．特别注意: (1)罩子的下密封表面一定要保护好,千万不可碰伤, 移走罩子时一定要将罩子反放在垫子上.长期不用时，应将罩子反放在垫子上。 (2)挂上一个外挂瓶以后，应等待干燥腔内真空值稳定后，再挂下一个外挂瓶，以防止腔内气压升高导致样品融化； (3) 真空泵的气体平衡阀的使用：准备挂外挂瓶时，将气体平衡阀关闭，以提高真空度，防止样品融化；当主干燥开始后，应打开气体平衡阀，将从样品中抽出的水分放走；待主干燥结束后，应关闭气体平衡阀，提高真空度并减少泵油流失。 (4)真空泵正常的工作温度为60度左右，摸上去有点烫手。 Christ 冻干机注意事项 该机使用环境温度决不可以大于25℃,否则系统压力过高会导致机器产生故障 样品在-80℃ 至少冷冻2 小时,最好过夜,样品厚度不超过1cm. 如果是放在托盘上的样品,托盘也要预冻. 打开真空泵,预热30分钟,以确保真空泵处于高温的状态,以减少溶剂蒸气在泵油中聚集,造成泵油变质,从而损坏真空泵润滑性,加速真空泵的损坏. 空气振流阀在主干燥中打开,在干燥后期可关闭,打开振流阀的目的是更好地导出泵内的有害气体,关闭是为了更好的抽真空,稳定真空度。 打开冻干机，迅速放置预冻过的托盘，样品。 关闭橡胶阀和排水阀。 如果接外挂瓶，压力一定要降到1.03 mbar 以下方可挂外挂瓶，等压力下降，瓶子吸紧真空数值显示向下后方可松手，需要再次挂瓶时必须挂好该瓶后压力再次至1.03mbar 方可进行另一个瓶子的操作。 冻干后，关闭真空泵，若有微通气阀或进气阀就使用微通气阀或进气阀,若没有,则使用橡胶阀缓慢进气，当显示800mbar 以后方可略为开大进气阀。注意！放气一定要缓慢，800mbar 后可适当加快，否则会冲坏真空传感器。 8．如果要取外挂瓶，手托住外挂瓶然后关闭橡胶阀，再拿下瓶子，等压力再降至1.03mbar以后才可以取另外一个瓶子，否则压力回升过快会导致其它瓶子脱落。 9．关闭冷阱电源，打开排水阀，擦干冻干腔中的水。将真空密封罩移去，正面向下放在旁边，不用时绝对不可以盖上。 10．设置真空泵使用时间，每500小时换一次真空泵油