二次电池废料化学分析方法第1部分镍量的测定-中国有色金属标准.DOC

YS/T 536.1—XXXX YS/T XXXX—XXXX PAGE \* MERGEFORMAT 7 ICS H 中华人民共和国工业和信息化部 发布201×-××- ICS H 中华人民共和国工业和信息化部 发布 201×-××-××实施 201×-××-××发布 二次电池废料化学分析方法 第1部分：镍量的测定 丁二酮肟重量法和火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of Waste secondary battery— Part 1：Determination of nickel content— Dimethylglyoxime gravimetric methodand flame atomic absorption spectrometry （预审稿） YS/T ×××.2—201× YS 中华人民共和国有色金属行业标准 前 言 YS/T XXXXX《二次电池废料化学分析方法》共包括4个部分： ——第1部分：镍量的测定 丁二酮肟重量法和火焰原子吸收光谱法 ——第2部分：钴量的测定 电位滴定法和火焰原子吸收光谱法 ——第3部分：锰量的测定 电位滴定法和火焰原子吸收光谱法 ——第4部分：锂量的测定 火焰原子吸收光谱法 本部分为YS/T XXXX的第1部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。 本部分起草单位： 本部分主要起草人： 二次电池废料化学分析方法 第1部分：镍量的测定 丁二酮肟重量法和火焰原子吸收光谱法 1 范围 本部分规定了丁二酮肟重量法和火焰原子吸收光谱法测定二次电池废料中镍含量的方法。 本部分适用于二次电池废料中镍含量的测定。丁二酮肟重量法测定范围：5.0%~70.0%；火焰原子吸收光谱法测定范围：1.0%~5.0%。 2 方法一：丁二酮肟重量法 2.1 方法原理 试料以盐酸、硝酸溶解，用酒石酸掩蔽铝、铁、锰，硫代硫酸钠掩蔽铜，次氯酸钠氧化钴，在氨性介质中以丁二酮肟沉淀镍，沉淀经抽滤洗涤后于145℃~150℃烘箱中干燥至恒重，计算试料中的镍含量。 2.2 试剂和材料 除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水符合GB/T 6682规定的三级水的规格。 2.2.1 硝酸（ρ1.42 g/mL）。 2.2.2 盐酸（ρ1.19 g/mL）。 2.2.3 氨水（ρ0.90 g/mL）。 2.2.4 次氯酸钠溶液（5%有效氯），贮存于冰柜中。 2.2.5 盐酸（1+1）。 2.2.6 硝酸（1+1）。 2.2.7 氨水（1+1）。 2.2.8 酒石酸溶液（150 g/L）：称取150 g 酒石酸，溶于水中并稀释至1 000 mL ，贮存于1 000 mL 试剂瓶中。 2.2.9 乙酸铵溶液（500 g/L）：称取250 g乙酸铵，溶于水并稀释至500 mL ，贮存于500 mL试剂瓶中。 2.2.10 硫代硫酸钠溶液（200 g/L）: 称取100 g硫代硫酸钠，溶于水并稀释至500 mL ，过滤后贮存于500 mL棕色试剂瓶中。 2.2.11 丁二酮肟乙醇溶液（10 g/L）：称取10 g丁二酮肟，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至1 000 mL，贮存于1 000 mL 棕色试剂瓶中。 2.3 仪器 2.3.1 G4砂芯漏斗（100 mL）。 2.3.2 G4砂芯坩埚（30 mL）。 2.4 试样 试样粒度不大于0.150 mm。 2.5 分析步骤 2.5.1 坩埚准备 将50 mL盐酸（2.2.5）放入G4砂芯坩埚（2.3.2）中抽滤，用水洗净坩埚中的酸性物质，置于145 ℃~150 ℃烘箱中烘干，于干燥器中冷却至室温，称重，反复烘干至恒重。 注：适用于处理新坩埚或分析结束后清洗旧坩埚。 2.5.2 试料 称取0.40 g试料，精确至 0.000 1 g 。 2.5.3 空白试验 随同试料做空白试验。 2.5.4 试液的制备 2.5.4.1 将试料（2.5.1）置于250 mL烧杯中，用少量水湿润试料，加入15 mL盐酸（2.2.5）和5 mL硝酸（2.2.6），盖上表面皿，低温加热约30 min，冷却至室温，若含不溶物，用定量滤纸过滤。 2.5.4.2 若试样镍含量低于20%，将滤液转移至500 mL烧杯中，待用。若试样镍含量不低于20%，将滤液转移至200 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。分取50.00 mL试液于500 mL烧杯中，待用。 2.5.5 测定 2.5.5.1 试样镍含量低于20% 2.5.5.1.1 于试液中加入 10 mL 酒石酸溶液（2.2